对酞内酰胺苯磺酰氯柱前衍生HPLC法测定仲丁胺残留量

本实验采用对酞内酰胺苯磺酰氯（Ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙｌ－ｂｅｎｅｚｅｎｅｓｕｌｐｈｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，简称Ｐｈｉｓｙｌ－Ｃｌ）衍生反相ＨＰＬＣ法进行仲丁胺残留分析，以紫外检测器测定，最低检出限６．２ｐｍｏｌ。     

草甘膦与共存有机膦酸的对甲基苯磺酰氯衍生物反相高效液相色谱分离

建立了一种草甘膦生产母液中的草甘膦和共存有机膦酸的反相高效液相色谱分离方法。化合物与对甲基苯磺酰氯在pH 11.2的磷酸盐缓冲溶液中反应 ,取反应混合物溶液 10 μl进样 ,在C18柱中分离 ,用二极管阵列检测器在 2 4 0nm检测。流动相组成为 0 .0 5mol·L- 1磷酸盐缓冲液(pH 5 .5 ) 甲醇 (80 +2 0 )。草甘膦与其主要代谢物氨甲基膦酸的出峰顺序在pH 4 .2和 5 .5时是相反的。样品中草甘膦浓度在 2～ 4 0 μg·ml- 1范围内与峰面积呈线性关系     

新型N-取代苯基-苯磺酰脲类化合物的合成

以4-氟苯磺酰氯或4-三氟甲基苯磺酰氯为原料,经氨化反应制得4-氟苯磺酰胺（2a）和4-三氟甲基苯磺酰胺（2n）;不同取代苯胺分别与三光气（BTC）反应制得一系列取代苯基异氰酸酯（4a~4m, 4t和4I）; 2分别与4经缩合反应合成了27个新型的N-取代苯基-4-氟（或三氟甲基）苯磺酰脲类化合物,其结构经1H NMR, IR和ESI-MS表征。     

脑脊液中游离氨基酸的化学衍生-高效液相色谱分析

本文以二甲胺基偶氮苯磺酰氯为衍生试剂,通过优化衍生条件和梯度洗脱,在常温下实现了20种氨基酸的基线分离,并首次将其应用于脑脊液中游离氨基酸的分析,大多数氨基酸测定的相对标准偏差小于6％。     

几种N-芳基-邻羟基苯磺酰胺类衍生物的合成与表征

以卤代苯酚为原料,用氯磺酸／氯化亚砜将其转化为卤代邻羟基苯磺酰氯,后者再分别与4-氨基二苯酮或4-氨基二苯醚类化合物在二甲苯中回流反应,合成了5种,N-芳基-邻羟基苯磺酰胺类衍生物,其结构经元素分析、IR和^2H NMR确证。     

对甲氧基苯磺酰氯柱前衍生生物胺的高效液相色谱分离

采用对甲氧基苯磺酰氯作为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的生物胺衍生化方法,并对葡萄酒中生物胺含量进行检测。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最适衍生化条件:衍生温度50℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间15 min。实验建立了7种生物胺的HPLC分离方法:Beckman ODS柱;流动相A为10 mmol/L的NH4Ac溶液(pH 6.37),B相为乙腈;采用梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长240 nm,室温。     

新型单取代苯磺酰内脲衍生物的合成及表征

以2-氯-5-氯甲基吡啶和不同取代基的苯磺酰氯为原料, 合成了7个新型的苯磺酰内脲类衍生物, 并用FT-IR, 1H NMR, 13C NMR, 元素分析对其结构进行了表征, 同时对合成目标化合物的反应条件进行了探究.     

对酞内酰胺苯磺酰氯与胺类化合物的衍生反应

对酞内酰胺苯磺酰氯与胺类化合物的衍生反应崔同傅承光（河北农业大学食品科学系保定０７１００１）（河北大学理化分析研究中心保定）关键词对酞内酰胺苯磺酰氯，胺类化合物，衍生试剂，衍生反应对酞内酰胺苯磺酰氯（简称Ｐｈｉｓｙｌ－Ｃｌ）是一种新型高灵敏度荧光（紫...     

1,2,4-三嗪类化合物的研究XXI.3-甲硫基-5-氧代-2.5-二氧-1,2,4-三嗪的取代苯磺铣化反应及6- 碳的亲电特性

3-甲硫基-5-氧代-2.5-二氧-1,2,4-三嗪(Ic)与取代的苯磺铣氯反应,在无水吡啶中生成N-[6-(3-甲硫基-5-负氧基)-1,2,4-三嗪基]吡啶内嗡盐(4);在NaOH-H~2O-Ch~3COCH~3中生成3-甲硫基-4-(取代苯磺铣基)-5-氧化-6-羟基-1,4,5,6-四氢- 12,4-(6);资Naoh-Ch~3O中则生成1-(对甲苯磺铣基)-3-甲硫基-6-甲氧基-1,4,5,6-四氢-三嗪(7)显示了其6-C具有不寻常的亲电特性.