三氟乙酸酐衍生化GC/MS/MS方法检验尿中吗啡

建立了人体尿中吗啡和O~6-单乙酰吗啡的衍生化GC/MS/MS定性、定量分析方法。以SKF_(525a)为内标,三氟乙酸酐为衍生化试剂,采用DB5-MS色谱柱对衍生化产物进行分析。尿中吗啡和O~6-单乙酰吗啡的质量浓度在0.05—10μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r均为0.9901;方法回收率为65%—86%。检出限均为0.05ng/mL。该法操作简单,灵敏度高,适合作为法医毒物分析的常规方法。     

温度对氨基苯甲酸在粗糙银表面上行为的影响

本文同时测定了当温度从－１９０℃上升到３０℃和从３０℃下降到－１９０℃对氨基苯甲酸（ｐ－Ａｍｉｎｏｂｅｎｚｏｉｃ Ａｃｉｄ，ＰＡＢＡ）和邻氨基苯甲酸（ｏ－Ａｍｉｎｄｂｅｎｚｏｉｎ Ａｃｉｄ，ＯＡＢＡ）在粗糙的银表面上的表面增强拉曼光谱的变化。结果表明，若吸附质表面拉曼光谱的增强主要表现为化学机理，且整个分子平躺在表面，则分子在表面上的取向不会随温度的变化而改变。而温度的变化会引起基于电磁场增强机理     

Syntheses and Crystal Structures of Two New Binary Cocrystals of 3-Methyl-4-nitro-pyridine-N-oxide with o-Nitrobenzoic Acid and 3,5-Dinitrosalicylic Acid

Two new binary cocrystals formulated as POM·NBA 1 and POM·DNSA 2 (POM = 3-methyl-4-nitro-pyridine-N-oxide, NBA = o-nitrobenzoic acid, DNSA = 3,5-dinitrosalicylic acid) have been successfully synthesized and characterized by elemental analysis, IR and X-ray single- crystal diffraction analysis. The crystal of 1 crystallizes in triclinic, space group P1, with a = 7.621(4), b = 7.816(4), c = 11.702(5) , α = 87.957(10), β = 83.642(10), γ = 81.535(10)o, C13H11N3O7, Z = 2, Mr = 321.25, V = 685.1(6) 3, Dc = 1.557 g/cm3, F(000) = 332, μ = 0.129 mm-1, the final R = 0.0632 and wR = 0.0831. The crystal of 2 crystallizes in monoclinic, space group P21/c with a = 14.910(9), b = 5.904(3), c =19.321(12) , β = 110.583(10)o, C13H10N4O10, Z = 4, Mr = 382.25, V = 1592.1(16) 3, Dc = 1.595 g/cm3, F(000) = 784, μ = 0.140 mm-1, the final R = 0.0598 and wR = 0.1589. Further structure analysis reveals that the POM with NBA and DNSA molecules in 1 and 2 are linked into 3D structures by the combination of strong O–H…O and weak C–H…O hydrogen bonds, π…π stackings and diverse short contacts, in which different C–H…O weak hydrogen bonds may play a key role in constructing the network structures.     

NdL3·2H2O配合物的合成与表征

本文合成了NdL3·2H2O(L＝3-甲氧基苯甲酸,邻氯苯氧乙酸)固体配合物.对所合成的配合物进行了元素分析、TG-DTA、IR、UV等测定与表征.初步研究了配合物的组成结构和性质.     

一维链状配位聚合物[Co（4，4＇-bipy）（C9H8O3n）2（H2o）2]n的合成、晶体结构及热稳定性

芳香羧酸与金属离子构筑的配合物在材料、药物、分子电化学、生物化学、生物制药等许多领域中有潜在的应用价值．因此。芳香羧酸配合物的合成与结构研究一直是人们关注的热点课题之一。邻乙酰氨基苯甲酸是一种应用较广的芳香羧酸：它是合成非巴比妥类催眠镇静药物喹唑啉-4-酮衍生物的原料．也是合成荧光增白剂和抗哮喘药N-肉桂酰氨茴酸的原料：邻乙酰氨基苯甲酸作为配体它有多个配位点,     

配合物[M(AAABA)2(py)2(H2O)2，M=Zn、Mn]的合成、晶体结构、荧光性质和理论研究

合成了乙酰丙酮缩邻氨基苯甲酸Schiff碱(HAAABA)(HAAABA=acetylacetone-o-aminobenzoic acid),获得了其锌和锰的配合物单晶[M(AAABA)2(py)2(H2O)2,M=Zn,1;Mn,21.产物经IR、核磁共振谱、元素分析、X-射线单晶结构分析等表征.两晶体均属于单斜晶系,空间群为P21/m.用Guassian 03W程序,在B3LYP/6-31G等水平上对标题化合物进行了几何全优化,并对其成键情况、自然键轨道(NBO)及键能进行了分析.在DMF中测定了Schiff碱配体及其锌配合物的荧光性质.     

Photopromoted carbonylation of bromobenzene under ambient conditions

The photopromoted carbonylation of bromobenzene with carbon monoxide catalyzed by inexpensive commercially available cobalt salts[Co(OAc)_2,CoCl_2]was carried out under ambient conditions.The results revealed that methyl benzoate was produced in the presence of basic additives(CH_3ONa,NaOAc or(n-C_4H_9)_3N).The catalytic activity of Co(OAc)_2was higher than that of CoCl_2.Furthermore,the activity of the carbonylation was greatly improved by addition of acetophenone,e.g.both the yield and selectivity of t...     

3,5-二(吡啶-甲氧基)苯甲酸吡啶-甲基酯的合成

具有三脚架构型的多吡啶类化合物,因其具有众多的配位原子以及较为特殊的分子构型,在与金属离子配位的过程中,一方面可以通过吡啶氮的配位键、氢键、芳香环的π-π作用等方式构筑出结构新颖的配合物[1-4];另一方面因其具有三脚架的构型,其三条侧链可自由翻转形成大小合适的空腔,能够与不同的客体分子或离子结合,有可能筛选出在分子识别、分子交换、电子传递和选择性催化等方面具有特殊性能的功能材料[5-8].因此,合成具有三脚架构型的多吡啶类配体是这些配合物在诸多领域中应用的关键.     

4-炔丙氧基苯甲酸的水相合成

以聚乙烯醇(PEG 600)为相转移催化剂,对羟基苯甲酸(2)与3-溴丙炔(3)反应,成功地完成了4-炔丙氧基苯甲酸(其结构经1H NMR和IR表征)的水相合成.最佳反应条件为: 2 0.5 mmol, n(2) ∶ n(3) ∶ n(NaOH)=1.0 ∶ 1.1 ∶ 4.0, w(PEG)=5%,水200 mL,于75 ℃反应72 h,产率85%.     

邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的合成

以邻硝基苯甲酸或对氯邻硝基苯甲酸为原料,经酰氯化、胺化、还原、胺解4步反应,合成了6个新的邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物,总收率66%～73%,其结构经1 H NMR, MS和元素分析表征.