正辛基二茂铁标准物质的制备及定值

烷基取代的二茂铁因其优良的催化性能和制药性能,在国防领域中常被用作固体火箭推进剂的燃速催化剂,而目前正辛基二茂铁没有标准物质,使得相关产品的性能难以得到保证。因此,本研究以工业品正辛基二茂铁为原材料,利用混合溶剂低温重结晶的方法制备了相对纯度大于99.5%的正辛基二茂铁,利用气相色谱法对标准物质候选物进行均匀性和稳定性研究。采用质量平衡法对正辛基二茂铁标准物质定值,主成分自身对照法对其中正辛基二茂铁的同系物杂质进行定值,得到的标准物质纯度为99.6%,对定值结果进行不确定度评估,得到扩展不确定度为0.2%(k=2)。     

花球状镁铝复合氧化物负载Ni⁃Co催化剂的合成及正十二烷水蒸气重整制氢

采用水热晶化的方法制备了花球状镁铝层状水滑石材料,经过高温焙烧和氢气还原成功制备了镁铝复合氧化物负载的Ni?Co合金催化剂。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、氮气吸附-脱附测试、粉末X射线衍射、程序升温还原等技术表征了所制备催化剂的物理化学性质,并且测试了所制备催化剂催化正十二烷水蒸气重整制氢性能。实验结果表明:水热晶化后催化剂的前驱体是花球状层状水滑石结构,焙烧后催化剂以复合氧化物的结构存在,且存在非常丰富的介孔和大孔。通过调控Co的加入量,可以调控金属载体相互作用的强度及金属颗粒尺寸。还原后,Ni和Co形成合金且均匀地分布在层状薄片镁铝复合氧化物上面。所制备的催化剂用于正十二烷水蒸气重整制氢,结果显示,相比于Ni单金属催化剂,形成Ni?Co合金的催化剂的活性及产氢率均有较大程度的提升,且抗积碳性能大幅度提高。这归因于Ni?Co协同的合金状态和较小的金属纳米颗粒尺寸。     

正六棱型MoO3-x微米柱光催化剂的制备及性能

首先采用低温水相合成法制备了正六棱型MoO₃微米柱,然后以抗坏血酸为还原剂一步还原法制备了一种表面氧空位可控的MoO_3-x光催化材料。MoO_3-x具有较窄的禁带宽度和较大的光吸收范围。以罗丹明B为模拟污染物的光催化降解实验表明,随着氧空位的增加,MoO_3-x的催化活性明显增加。对于Mo⁵⁺摩尔分数为20.1%的MoO2.799样品,降解90%的初始质量浓度为10 mg/L的罗丹明溶液只需要60 min。本研究为高性能半导体光催化材料的制备提供了一种新思路。     

用于丁烷选择氧化制顺酐的铈锆复合钒磷氧催化剂的研究

 在钒磷氧（VPO）催化剂中添加适量铈锆复合氧化物，得到了一\r\n种新型的铈锆复合钒磷氧催化剂．该催化剂对丁烷选择性氧化制顺酐反\r\n应的催化性能比纯VPO催化剂有了显著提高．在丁烷／空气共进料反应\r\n条件下，其顺酐收率比纯VPO催化剂提高了一倍；在无氧反应条件下，\r\n其可参与选择性氧化制顺酐的晶格氧量为纯VPO催化剂的2．2倍．BET比\r\n表面积测试、X射线衍射、钒平均价态测定和程序升温实验等表征结果\r\n表明，混合在催化剂活性相中的少量铈锆复合氧化物参与了VPO体系的\r\n氧化还原过程，并起到了以下两方面的作用：（1）促进了（VO）2P2O\r\n7相的形成，稳定了钒的平均价态，有利于最终形成晶相结构良好和反\r\n应性能稳定的VPO催化剂；（2）显著提高了VPO催化剂的氧化还原性能\r\n，大大增加了催化剂的可逆储氧量．     

正丁酸的分析方法

1引言正丁酸是一种重要的精细化工原料，主要用于制造丁酸纤维素和合成丁酸酯，其酯类在香料、食品添加剂、医药等领域有广泛的应用。反应物中除目的产物外，尚有少量丙酸、丙醇以及丁酸丙酯等副产物，但其分析方法未见有报道，因此开发一种有效的分析方法，不仅可为科研过程及时提供准确的实验结果和指导该工艺合成研究，并可为该产品的工业化生产提供可靠的分析测试手段。2仪器与试剂正丁酸、丙醇、丙酸皆为分析纯试剂，含量均大于９９．５％；正丁醛是含量为９９．４６％的工业品；醋酸丁酯是含量为ｅ．刀％的工业品。采用ＭＯ）气相色谱…     

生物矿化合成纳米管状SiO2

生物体利用生物矿化作用，在有机分子模板上，通过蛋白和多糖生物分子的诱导及有机-无机界面分子识别自组装合成物貌形态可控的固态SiO₂结构。本文以真核生物细胞根霉菌为模板，以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源进行了生物矿化实验，并采用TEM、SEM、FTIR、XPS EDX、TGA等手段对实验结果进行了表征。结果表明，TEOS/培养基浓度为80 mg·L^-1时，矿化合成了一种厚度为5 nm的管状SiO₂纳米结构材料。     

串联质谱法鉴定丙基膦酸烷基酯异构体

采用串联质谱(MS/MS)研究了丙基膦酸烷基酯异构体,以鉴定与磷相连的丙基基团。针对电子轰击质谱(EI-MS)谱图中特征离子m/z 125和化学电离质谱(CI-MS)谱图中的准分子离子,进行串联质谱研究,对碰撞气压力和碰撞能量进行优化。实验结果表明:在碰撞能量20 V,碰撞气压力1.0 mTorr时,电子轰击串联质谱(EI-MS/MS)模式下,正丙基膦酸酯的母离子m/z 125碎裂产生较强的子离子m/z 107,而异丙基膦酸酯的母离子m/z 125则碎裂产生较强的子离子m/z 65和83;在化学电离串联质谱(CI-MS/MS)模式下,正丙基膦酸酯的准分子离子产生子离子m/z 125(基峰)和107,异丙基膦酸酯的准分子离子产生子离子m/z 125、107和83;通过串联质谱反应,能清晰地区分正丙基和异丙基膦酸烷基酯(C≥2)。     

蛹虫草及其培养残基中腺苷和虫草素含量的快速测定

建立了以氰基正相色谱柱反相条件下快速分析腺苷和虫草素的方法。以微波辅助提取蛹虫草及其培养残基样品,每次提取1.5 min,共提取2次。采用Eclipse XDB-CN色谱柱测定提取液中腺苷和虫草素的含量,以甲醇-水(7:93, v/v)为流动相进行等度洗脱,检测波长260 nm,并考察和分析了影响分离性能的流动相组成和pH值。结果腺苷和虫草素在4.5 min内实现完全分离且无基质干扰。腺苷和虫草素在线性范围内线性关系良好,线性相关系数r2分别为0.9998和0.9995,定量限(以10倍信噪比计)分别为0.21 mg/L(腺苷)和0.083 mg/L(虫草素)。该方法日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)小于2%;腺苷和虫草素的平均加标回收率为93.8%～102.9%, RSD值不大于3.62%(n=5)。本方法简便、快速、准确、成本低,可用于冬虫夏草、蛹虫草子实体、虫草培养残基及虫草制剂中腺苷和虫草素含量的快速测定。     

超临界流体干燥方法在丁烷选择性氧化制顺酐

分别用超临界流体干燥方法和传统方法制备了用于丁烷选择性氧化制顺酐的VPO催化剂. 用超临界流体干燥方法制备的催化剂VPOⅡ的比表面积高达38.8 m2/g,而用传统方法制备的催化剂VPOⅠ的比表面积只有10.7 m2/g. XRD分析表明,除催化剂VPOⅡ中的VOPO4相含量比催化剂VPOⅠ稍多外,这两种催化剂的主要结构均为(VO)2P2O7相. 在有氧和无氧条件下进行的丁烷氧化制顺酐的催化反应结果表明,用超临界流体干燥方法制备的催化剂不仅具有较高的顺酐收率,而且含有更多的可在无氧条件下参与选择性氧化反应的晶格氧(催化剂VPOⅡ的可利用选择性晶格氧量比催化剂VPOⅠ增加了1.5倍). 用超临界流体干燥方法可以改善催化剂性能的原因可能与催化剂具有较大的比表面积和较多的V5+有关.     

4-(4-{5-[(二苄胺基甲酰)-甲基]-2-庚基-4-羰基-噻唑-3}-丁基)苯甲酸的合成研究

报道一个新型胰岛素增敏剂4-(4-{5-[(二苄胺基甲酰)-甲基]-2-庚基-4-羰基-噻唑-3}-丁基)苯甲酸的合成方法. 该化合物以对碘苯甲酸为原料, 经过羧基的保护、Heck反应、还原反应、Ing-Mnske反应、噻唑环合成、酰胺制备和羧酸保护基解除等一系列反应, 通过对反应条件的优化, 高产率合成4-(4-{5-[(二苄胺基甲酰)-甲基]-2-庚基-4-羰基-噻唑-3}-丁基)苯甲酸, 并对其中间体对碘苯甲酸叔丁酯的合成方法进行研究.