反相高效液相色谱同时测定复方降压药中三组分

建立了一种反相高效液相色谱法 ,用于同时测定复方降压药中三组分。采用YWGC1 8柱 ,以甲醇 醋酸 醋酸钠缓冲液 水 ( 60∶2 0∶2 0 )为流动相 ,流速为 0 .8mL·min- 1 ,二极管阵列检测器于检测波长 2 60nm测定。硫酸双肼酞嗪、氢氯噻嗪和氨苯喋啶的线性范围分别为 0 .0 8～ 1 .1mg/mL ,0 .0 1～ 0 .30mg/mL ,0 0 3～ 0 .45mg/mL ,检测限分别为 0 0 0 6mg/mL ,0 0 0 1mg/mL ,0 0 0 1mg/mL ,已用于北京降压0号样品的测定     

芳醚树枝形聚合物的合成及分子内光敏异构化反应研究

利用收敛法合成了一代到四代外围带有二苯酮、核心带有降冰片二烯的芳醚树枝形聚合物, 初步研究了这些化合物的分子内光敏异构化反应. 以波长大于350 nm的光选择激发外围的二苯酮官能团引起核心处降冰片二烯基团异构化为四环烷, 随着代数的增长, 光敏异构化反应的速率逐渐加快.     

Biocatalytic Synthesis of Highly Enantiopure 1,4-Benzodioxane-2-carboxylic Acid and Amide

Catalyzed by Rhodococcus erythropolis AJ270, a nitrile hydratase and amidase containing microbial whole-cell catalyst, at 10 ℃ and with the use of methanol as a co-solvent, nitrile and amide biotransformations produce 2S-1,4-benzodioxane-2-carboxamide and 2R-1,4-benzodioxane-2-carboxylic acid in high yields with excellent enantioselectivity.     

钼（Ⅵ）—4—（5—溴—2—噻唑偶氮）邻苯二酚—二苯胍三元离子缔合物的萃取分…

在ｐＨ４．０的介质中，Ｍｏ与新试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮０邻苯二酚和二苯胍反应形成稳定的三元离子缔合物其组成比Ｍｏ：５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ：ＤＰＧ为１：３：２。该三元缔合物氯仿萃取液的λｍａｘ为５３６ｎｍ，对比度为１１９ｎｍ，表观ε为６．３３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。钼含量在０－０．８００，ｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律，并探讨了离子缔合物的结构。     

有机五价碘氧化试剂

介绍了最近几年有关五价碘氧化试剂在有机合成中应用的研究进展,主要从合成、应用、机理方面进行了阐述。     

蒽环与苯环间的光化学Ⅰ.蒽环与苯环间分子内光致环加成反应

9 氯甲基蒽 ( 1 )与 3 ,5 二甲氧基苄醇 ( 2 )在相转移催化剂存在下反应生成 9 ( 3 ,5 二甲氧基苄基氧甲基 )蒽 ( 3 ) .( 3 )的苯溶液在紫外光照射下发生蒽环与苯环间的分子内 [4π + 4π]光致环加成反应 ,定量地生成多环化合物 ( 4 ) .( 4 )在热的作用下发生逆反应 ,定量地转化成原料 ( 3 ) .这种光致可逆反应可应用于制备光开关材料 .     

4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚及共聚物的表征研究

 本文做了4,4′-二乙炔二苯甲烷的本体热均聚和催化均聚,并用(Ph₃P)₂PdCl₂为催化剂做了4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚,对均聚和共聚物中的不溶不熔组分测定了密度、溶胀度、Huggins参数以及交联点间的平均分子量M_c。实验表明,该交联聚合物的最良溶剂是四氢呋喃,溶度参数为9.9ca1^0.5。cm^-1.5,当用四氢呋喃为溶剂时的Huggins参数为0.34,并且在单体摩尔比中4,4′-二乙炔二苯甲烷用量越多,溶胀度越小,交联度越大。红外光谱分析表明,所有均聚及共聚物都为反式结构。     

以有机镍配合物为前体制备担载镍催化剂的研究

描述了以镍单核配合物ＮｉＣｐ２和簇合物Ｎｉ３Ｃｐ３Ｎ－ｔ－Ｃ４Ｈ９为前体的ＳｉＯ２载镍催化剂的制备，通过元素分析、ＴＲＲ、ＴＰＤＥ、ＸＰＳ，ＣＯ吸附和苯加氢反应对以镍配合物和簇合物为前体制备的催化剂的性能及其制备过程了研究和表征。结果表明，镍与合物和簇合物在担载过程中同载体ＳｉＯ２表面发生了相互作用，其化学组成发生了变化，在苯加氢反应中，此催化剂的活性比以Ｎｉ（ＮＯ３）２为前体制备的催化剂高得多，     

新型2-氧代-1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂类稠杂环的合成

将取代色满酮(1)与芳肼反应生成的腙与HNCO发生[3+2]环加成反应,加成产物(2)经氧化得到偕偶氮异氰酸酯(3).化合物3在HBF4的催化下发生环化-重排反应,得到新颖的三环系2-氧代-1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂化合物5a～5g.     

配位聚合物{[Co2(HBTC)2(H2O)6]·C4H10N2·2H2O}n的水热合成、结构表征及荧光性质

采用水热法合成了配位聚合物[Co2(HBTC)2(H2O)6]·C4H10N2·2H2O}n(H3BTC为1,3,5-均苯三羧酸,C4H10N2为哌嗪),通过X射线单晶衍射、红外光谱和荧光光谱进行表征,并用TGA研究了该配位聚合物的热稳定性.晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.05437(9)nm,b=1.05485(9)nm,c=0.71482(5)nm,α=102.4623(28)°,β=91.3500(42)°,γ=111.0186(29)°,V=0.72018(10)nm3,Mr=764.37,Dc=1.762g·cm-3,Z=1,μ(MoKα)=1.25mm-1,F(000)=394,R=0.0307,wR=0.0815.晶体的基本构建单元中包含2个Co()中心、2个配位的HBTC分子和6个配位的水分子.基本构建单元通过相互链接形成具有“Z”型结构的一维配位聚合链,链间通过两种不同的氢键(O—H…O和N—H…O)相互作用,进而形成具有三维骨架结构的微孔晶体,微孔大小为0.71nm×0.82nm.荧光光谱表明,常温下用λex=312nm的光激发后,配位聚合物在329nm处出现强烈的荧光发射.