合成苯并咪唑类化合物的工艺改进

邻苯二胺磷酸盐与脂肪酸在无溶剂的条件下回流反应合成了苯并咪唑类化合物,其结构经IR确证。正交试验确定最佳反应条件为:邻苯二胺50 mmol,n(邻苯二胺):n(甲酸)=1.0:1.5,磷酸4 g,回流反应7 h。在最佳反应条件下做放大实验,产率89.3%。     

3-（5-H/CH3-苯并咪唑-2-亚甲硫基）-5-取代-[1,2,4]三唑-4-胺衍生物的合成、结构和生物活性

利用3-巯基-4-氨基-5-取代-1,2,4-三唑和2-氯甲基-5-取代-苯并咪唑在氢氧化钠溶液中反应,得到17个3-(5-H/CH3-苯并咪唑-2-亚甲硫基)-5-取代-[1,2,4]三唑-4-胺衍生物.所有目标化合物经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确定结构;采用溶液法得到化合物3f与Co2+形成的配合物,通过X射线单晶衍射确定结构.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物对小麦芽鞘和绿豆发芽有着较好的生长调节作用;化合物3d,3i对金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用.     

环状磷酸催化合成2-取代苯并咪唑

以邻苯二胺和醛为原料,四氢呋喃为溶剂,在环状磷酸催化下,室温下合成了一系列2-取代苯并咪唑化合物.考察了催化剂种类、用量和溶剂对反应的影响,确定了最优反应条件,提出了可能的反应机理.该反应具有操作简单,条件温和,产率高及环境友好等优点.     

四氯合钴-苄基-2-硝基吡啶季铵盐的合成及其晶体结构

合成了1种含四氯合钴配阴离子的苄基取代吡啶季铵盐[BzNO2Py]2[CoCl4][(BzNO2Py)+为苄基-2-硝基吡啶鎓离子];利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了其组成和结构.结果表明,标题化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为a=0.779 3(1)nm,b=1.849 3(2)nm,c=1.881 4(2)nm,β=97.56(1)°,V=2.688 0(5)nm3,Z=4,Dc=1.560g/cm3,GOOF=1.036,R1=0.055 9,wR2=0.151 5.标题化合物分子由1个四面体形的[CoCl4]2-阴离子和2个[BzNO2Py]+阳离子组成,[BzNO2Py]+阳离子之间存在C-H…O氢键和p…π作用,而阳离子和阴离子通过C-H…Cl氢键相连;标题化合物分子经由这些弱的氢键而形成二维网状结构.     

1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PIPAPT)的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂OP存在下,于pH 11.0 Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,试剂与镉(Ⅱ)形成4∶1的橘红色配合物,其最大吸收波长位于523 nm,表观摩尔吸光系数为1.19×105L.mol-1.cm-1。镉质量浓度在0~0.7μg/mL范围内符合比尔定律。方法可用于水中微量镉的测定。     

苯并咪唑苯并异喹啉酮及其衍生物的电子结构和光谱性质的理论研究

采用密度泛函、含时密度泛函和单激发组态相互作用(CIS)方法研究了苯并咪唑苯并异喹啉酮(1)及其衍生物的电子结构特性和光谱性质,并用极化连续模型考虑了溶剂的影响.结果表明,化合物1及其衍生物的吸收和荧光发射过程的电子垂直跃迁是由于分子内的电荷迁移.化合物1中取代基的位置及给吸电子能力影响其HOMO-LUMO能隙和电荷迁移量.在分子中引入吸电子和给电子取代基,均使最大吸收波长和最大荧光发射波长红移,计算的结果与实验结果吻合得较好.     

含三脚架配体及吡啶甲酸根的锰(Ⅱ)配合物的合成及结构表征

本文合成了2种含有吡啶甲酸根的三(2-苯并咪唑亚甲基)胺合锰配合物,并对其进行了红外,元素分析和X-射线单晶衍射测定。结果表明,单核配合物1和2分别具有三角双锥和扭曲八面体的几何构型。在配合物1中,烟酸根阴离子利用一个羧基氧原子和锰离子配位;在配合物2中,邻吡啶甲酸根阴离子采取N,O螯合的配位方式。由于烟酸根和邻吡啶甲酸根的配位方式不同,导致配合物晶体结构中存在不同类型的氢键。配合物1形成了由氢键连接的二维网状结构,而配合物2只能形成由氢键连接成的一维链状结构。     

微波辐射下2-对二甲氨基苯基苯并咪唑的合成及表征

由于具有良好的生物活性,苯并咪唑衍生物或其配合物广泛用于广谱杀菌剂、抗寄生虫药、质子泵抑制剂等药物行业,此外苯并咪唑衍生物还可用作铜铝等金属防腐剂、金属缓蚀剂、光敏剂、无银照相、表面活性剂、催化剂、荧光增白剂及光敏染料等[1～3].     

1-（4-硝基苯基）-3-（2-苯并咪唑）-三氮烯的合成及与铜（Ⅱ）的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（2-苯并咪唑）-三氮烯（NPBMT）的合成及其与铜（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂OP存在下,于pH11．5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPBMT与铜（Ⅱ）形成2：1的桔红色络合物,络合物的最大吸收峰为417nm,表观摩尔吸光系数为2．62×10^4 L·mol^-1·cm^-1,10mL溶液中,铜（Ⅱ）量在0—15μg／mL范围内符合比尔定律。该法用于人发和食品中微量铜的测定,测定结果与AAS法相符。     

PSA分散固相萃取和离子对液相色谱测定蔬菜中苯并咪唑类残留的研究

建立了蔬菜中多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵3种苯并眯唑类杀菌剂及其有毒代谢物2-氨基苯并咪唑残留的离子对液相色谱测定方法.样品用乙腈提取和无水硫酸镁盐析后,上层乙腈经PSA和无水硫酸镁混合振荡离心除去杂质和乙腈层中残余水分,再加入离子对试剂,用反相离子对高效液相色谱分离测定.多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵的添标回收率在80%～110%之间,2.氨基苯并咪唑的回收率在70%～85%之间.多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵和2-氨基苯并咪唑在实际样品中的检出限分别为0.07、0.09、0.05、0.10 mg/kg.