全文获取类型
收费全文 | 2785篇 |
免费 | 80篇 |
国内免费 | 2601篇 |
专业分类
化学 | 5034篇 |
晶体学 | 8篇 |
力学 | 2篇 |
综合类 | 92篇 |
数学 | 1篇 |
物理学 | 329篇 |
出版年
2024年 | 13篇 |
2023年 | 62篇 |
2022年 | 84篇 |
2021年 | 115篇 |
2020年 | 82篇 |
2019年 | 76篇 |
2018年 | 61篇 |
2017年 | 67篇 |
2016年 | 87篇 |
2015年 | 99篇 |
2014年 | 181篇 |
2013年 | 161篇 |
2012年 | 171篇 |
2011年 | 161篇 |
2010年 | 196篇 |
2009年 | 208篇 |
2008年 | 229篇 |
2007年 | 235篇 |
2006年 | 245篇 |
2005年 | 246篇 |
2004年 | 275篇 |
2003年 | 248篇 |
2002年 | 203篇 |
2001年 | 182篇 |
2000年 | 140篇 |
1999年 | 156篇 |
1998年 | 189篇 |
1997年 | 220篇 |
1996年 | 157篇 |
1995年 | 130篇 |
1994年 | 139篇 |
1993年 | 108篇 |
1992年 | 112篇 |
1991年 | 113篇 |
1990年 | 89篇 |
1989年 | 90篇 |
1988年 | 44篇 |
1987年 | 28篇 |
1986年 | 25篇 |
1985年 | 14篇 |
1984年 | 9篇 |
1983年 | 12篇 |
1982年 | 3篇 |
1979年 | 1篇 |
排序方式: 共有5466条查询结果,搜索用时 15 毫秒
81.
82.
苯基荧光酮光度法测定·OH 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种新的测定Fenton反应所产生的羟自由基的方法 ,苯基荧光酮 (Phenylfluorone ,简称本芴酮 )与Fenton试剂作用后 ,使其荧光大大降低 ,其最大激发波长和发射波长分别为 50 0nm和 42 0nm ,基于苯基荧光酮在反应前后的荧光变化 ,即可间接地测定羟自由基的产生量。同时 ,通过清除率实验反证了该方法的可靠性 ,利用顺磁共振法测定苯基荧光酮加入前后的波谱变化来进一步证实该方法的正确性。化学测定过程均在国产仪器下完成 ,具有较高的灵敏度。可推广为一种作为寻找羟自由基清除剂的方法 ,也可作为医学上部分药品性能检验的一种方法 相似文献
83.
84.
85.
86.
用高效液相色谱(HPLC)法测定了水溶液中碱催化下异构体-(差向立体异构体):Δ(S)∧(R)和Δ(R)∧(S)-[Co(tp)2(Me3-en)]ClO4(tp:2-羟基-2,4,6-环庚三烯-1-酮负离子;Me3-en:N,N,N'-三甲基乙二胺)手性配位氮的翻转(差向立体异构体)速率常数kep(34.0 ℃),研究结果发现,碱催化下手性配位氮的翻转作用具有二级反应动力学方程:v=kep[配合物][OH^-],[Co(tp)2(Me3-en)]ClO4的kep值比[Co(tp)2(Me3-en)]ClO4的kep值大一个数量级,Δ(R)∧(S)-异构体比Δ(S)∧(R)-异构体具有更大的手性配位氮翻转速率。 相似文献
87.
本文以2-硫代乙内酰脲、取代苯甲醛、碘甲烷、吡啶甲胺等为原料,经Knoevenagel缩合、甲基化和取代反应,合成了一系列5-取代苯亚甲基-2-[(吡啶-3-基)甲氨基]-1H-咪唑-4(5H)-酮(3a~3i),其结构经IR、~1H NMR、~13C NMR和HRMS确证。初步抑菌活性试验表明,在药剂浓度为100μg/m L时,目标化合物对灰霉菌均有中等抑制活性,抑制率为69.5%~83.2%;在相同浓度下大部分化合物对菌核菌有较高的抑制活性,抑制率为87.9%~100%,其活性高于对照药三唑酮和百菌清。 相似文献
88.
合成了反1,4-环己二胺桥联β-二酮的席夫碱配体L1(反-双(乙酰丙酮)-1,4-环己二胺)和L2(反-双(苯甲酰丙酮)-1,4-环己二胺),然后将配体L1和L2分别与HgCl2、HgI2进行配位反应,得到4个Hg(Ⅱ)配合物:[Hg2(L1)Cl4]n(1),{[Hg2(L2)Cl4]·L2}n(2),[Hg2(L1)I4]n(3),[Hg2(L2)I4]n(4)。并通过元素分析、红外光谱、粉末衍射、单晶X射线衍射等对配合物的结构进行了表征。在固体状态下,配合物1和2的Hg(Ⅱ)离子与配体中的γ-C原子及3个氯离子配位形成1D链结构,配合物3的Hg(Ⅱ)离子与L1配体中的烯醇式氧原子,以及3个碘离子配位形成2D网状结构,配合物4的Hg(Ⅱ)离子与配体L2中的烯醇式氧原子及3个碘离子配位形成1D链结构。 相似文献
89.
建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。 相似文献
90.
基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物,内标法定量。结果表明,盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备,TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度。7种新烟碱类农药在0.01~100μg/L或0.02~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r20.999);方法检出限为0.03~0.07μg/kg,定量下限为0.1~0.2μg/kg。在0.2、2、20μg/kg 3种加标水平下,7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8%~112.7%,日内精密度(RSDr)为0.9%~5.7%,日间精密度(RSDR)为3.7%~9.7%。该方法前处理简单快速、成本较低,灵敏度高、重现性好,可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测。 相似文献