首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   4700篇
  免费   139篇
  国内免费   2913篇
化学   6982篇
晶体学   48篇
力学   8篇
综合类   122篇
物理学   592篇
  2024年   22篇
  2023年   42篇
  2022年   73篇
  2021年   79篇
  2020年   74篇
  2019年   96篇
  2018年   67篇
  2017年   101篇
  2016年   118篇
  2015年   131篇
  2014年   317篇
  2013年   311篇
  2012年   270篇
  2011年   273篇
  2010年   299篇
  2009年   328篇
  2008年   336篇
  2007年   340篇
  2006年   433篇
  2005年   389篇
  2004年   424篇
  2003年   388篇
  2002年   349篇
  2001年   332篇
  2000年   168篇
  1999年   279篇
  1998年   187篇
  1997年   208篇
  1996年   196篇
  1995年   200篇
  1994年   197篇
  1993年   147篇
  1992年   144篇
  1991年   126篇
  1990年   100篇
  1989年   94篇
  1988年   42篇
  1987年   17篇
  1986年   14篇
  1985年   20篇
  1984年   5篇
  1983年   13篇
  1982年   2篇
  1980年   1篇
排序方式: 共有7752条查询结果,搜索用时 15 毫秒
81.
对合成的系列聚酰胺-胺型(PAMAM)树枝状高分子进行端基的羟基化和氯乙酰化两步修饰,使PAMAM最外层接上烷基氯.以修饰产物为引发剂,通过原子转移自由基引发甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)聚合得到树枝状PAMAM高分子衍生物,并对其结构用FTIR、1H-NMR和粒径分析进行了表征.紫外可见分光光度仪测定证实此高分子具有温度及pH敏感性.通过对小分子药物控制释放研究表明,此树枝状高分子衍生物通过环境pH值可有效地控制小分子药物的释放.  相似文献   
82.
4-(2-氨基噻唑)-间苯二酚为柱前衍化剂液相色谱/电化学检测Fe、Co、Ni格日勒,李惠梅,李南强,汪尔康(中国科学院长春应用化学研究所电分析化学开放实验室,北京大学化学系,长春,130022)关键词液相色谱,Fe,Co,Ni,4-(2-氨基噻唑)...  相似文献   
83.
通过环十二酮与 N -取代氨基硫脲的缩合反应 ,合成了一系列 N -取代环十二酮缩氨基硫脲 ,经Mn O2 氧化关环 ,得到 1 5种未见文献报道的标题化合物 ,其结构经 IR,1 3C NMR,元素分析的确证 .初步实验表明 ,部分化合物具有一定的杀菌活性  相似文献   
84.
电化学石英晶体阻抗系统;疏基乙酸;溶菌酶在裸金电极和疏基乙酸或正十二疏烷基醇修饰电极上的吸附  相似文献   
85.
86.
本文研究了新水溶性5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用ShimpackPREP-ODS半制备色谱柱,用含有10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25:75)为流动相,流速18mL/min,于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高,已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。  相似文献   
87.
龙章德  许建和  潘江 《催化学报》2007,28(2):175-179
 对粘质沙雷氏菌脂肪酶进行了固定化研究,确定硅藻土和环氧树脂Eupergit C是较好的固定化载体. 固定化后酶的热稳定性、 pH稳定性及储存稳定性均明显提高. 以Eupergit C共价固定的脂肪酶,其操作稳定性比硅藻土吸附酶好,重复使用10批次后,剩余酶活力还有50%左右,戊二醛交联对Eupergit C固定化酶稳定性的提高没有明显效果,而硅藻土吸附酶经戊二醛交联后稳定性有所提高,经5批次反应后剩余酶活力还有50%. 使用交联后的硅藻土固定化酶(1 g, 200 U), 在两相搅拌反应器(工作体积200 ml, 甲苯∶水体积比=1)中对地尔硫卓手性前体(±)-反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯((±)-MPGM)(有机相浓度为0.5 mol/L)进行了催化拆分,经5批次反应后,共得纯(2R,3S)-(-)-MPGM 18.6 g, 产品光学纯度(对映体过量)>99%, 总收率为37.2%.  相似文献   
88.
2,6-二氨基吡啶与苦基氯的反应历程研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
对2,6-二氨基吡啶与苦基氯的反应历程进行了研究。通过二氨基吡啶与几种多硝基卤代苯的反应、溶剂效应、NaF的促进作用和紫外光谱吸收,证实该反应属于芳香族亲核取代反应类型,按加成-消除历程进行,反应过渡态涉及一个Mcisenheimer络合物。  相似文献   
89.
固体超强酸ZrO2/S2O28-催化合成乙酸正己酯   总被引:7,自引:0,他引:7  
以固体超强酸ZrO2/S2O8^2-为催化剂,乙酸和正己醇为原料合成了乙酸正己酯,考察了反应条件对酯化率的影响,结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比1.4,催化剂用量0.5g(当乙酸用量为0.1mol时),带水剂苯15mL,在110-118℃反应1.5h,其酯化率达92%以上.该方法的优点是酯化率高,催化剂可重复使用且基本不腐蚀设备.  相似文献   
90.
1 INTRODUCTION In recent years, investigations on the com- pounds containing hydrazide or hydrazone moieties have been increased considerably because of their potentially biological activities, especially as poten- tial inhibitors for many enzymes[1~5]. The presence of weak molecular interactions such as hydrogen- bonding controls the conformational and structural features which are important to the drug action[6, 7]. We have synthesized the photochromic compounds of pyrazolone thiosemi…  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号