GC-MS法测定氧化型染发剂中的苯二胺

建立了气相色谱-质谱同时测定氧化型染发剂中邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺的方法。以乙酸乙酯提取氧化型染发剂中苯二胺,用气相色谱-质谱方法进行定性和定量分析。该方法对氧化型染发剂中的3种苯二胺的检出限为20 mg/kg,线性范围为0.2~10 mg/L,线性相关系数为0.999 2~0.999 9。方法的回收率为75%~110%,满足氧化型染发剂中3种苯二胺检测的需要。     

类Salen和β-二酮稀土配合物的晶体结构和荧光性质

通过1,3-苯二胺缩邻香兰素和Ln（acac）₃·H₂O（Ln=Ce,Eu）反应,合成了2种双核稀土配合物[Ce₂L（acac）₄（CH₃OH）]₂·2CH₂Cl₂（1）和[Eu₂L（acac）₄（CH₃OH）]₂·2CH₂Cl₂（2）。X射线单晶衍射分析确定了配合物的晶体结构,配合物中2个稀土离子均为8配位,具有相同的反四棱柱的配位构型。荧光性质研究表明配合物2显示稀土离子和配体共发光,主要原因是配体1,3-苯二胺缩邻香兰素的三线态能级与中心离子Eu（Ⅲ）的三线态能级相匹配。     

N,N,N′,N′-对四甲基苯二胺光致电子转移变色体系的研究

研究了由N,N,N′,N′-对四甲基苯二胺(TMPD)/电子受体组成的光致电子转移变色体系,及其在溶液中和高分子膜中的光反应和热稳定性。实验结果表明这类光致变色体系具有较高速度的光响应能力。在不同芳胺/碘鎓盐(DPIOC)组成的体系中,可观察到电子转移速度随芳胺的氧化还原电位下降而增加:TMPD>N,N-二甲基苯胺>三苯胺>二苯胺。光反应速度和反应物浓度具有一定指数关系,分别为0.66(TMPD)和0.16(二苯基碘铕盐)。在TMPD/卤代烃(RX)组成的体系中,发现卤代烃的C—X键较弱时,体系的光致生色反应速度较快。显然,这是由于反应中间产物(RX^-)的分解有利于减少电子逆转移反应的缘故。在聚甲基丙烯酸甲酯高分子膜中的光致生色反应效率显著地高于溶液中的反应效率,并能获得较高的光密度。热稳定性结果表明,温度对色稳定性有显著影响,每经过一次生色/褪色循环,体系的发色能力下降一半左右。     

生物酶HRP催化H~2O~2氧化间苯二胺反应的研究

应用电化学分析,高效液相色谱(HPLC),紫外-可见光谱(UV-vis),红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)等技术对辣根过氧化物酶(HRP)催化H~2O~2氧化间苯二胺(MPD)的反应进行了研究。伏安法和高效液相色谱实验说明,在所选择的酶催化反应条件下,酶催化反应生成一种产物。用化学方法制得了HRP酶催化H~2O~2氧化MPD的产物纯品。经UV-vis,IR和^1HNMR谱鉴定,产物为2,7-二氨基吩嗪。写出了酶催化反应过程,同时对酶催化反应产物的电极还原过程也进行了研究。     

Cr(Ⅵ)与N,N-二乙基-1,4-苯二胺的显色反应及其应用研究

研究了铬与Ｎ,Ｎ－二乙基－１,４－苯二胺的显色反应,提出光度法测定微量Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的新方法。用环己二胺四乙酸掩蔽Ｃｒ（Ⅲ）,显色测定Ｃｒ（Ⅵ）;Ｃｒ（Ⅲ）不掩蔽并氧化成Ｃｒ（Ⅵ）,显色测总铬。方法显色迅速,显色稳定时间长,在３－４５℃范围几乎不受温度影响。线性范围的质量浓度为０－５０μｇ／２５ｍＬ,λｍａｘ＝５５０ｎｍ,ε５５０＝４．９×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,相对标准偏差     

N,N'-双(2-羟基-3-甲氧基-5-甲基苯甲叉基)乙二胺合钴(Ⅱ) 类似物的合成及其对氧分子的加合性能

2-羟基-3-甲氧基-5-甲基苯甲醛分别与乙二胺,1,2-丙二胺,1,3-丙二胺,2,3-二甲基-2,3-丁二胺及邻苯二胺反应, 合成出一系列二元Schiff 碱型化合物. 测定Schiff碱与钴(Ⅱ)离子配合后的配合物对氧分子的加合常数, 讨论了结构与加合性能之间的关系,配合物中二胺-钴螯合环的刚性对配合物的氧加合性有重要影响     

Electropolymerization of O-Phenylenediamine in an Ionic Liquid

Ionic liquid like 1-ethyl-3-methylimidazolium bromine ([EMIM]Br) has been used as electrolyte for the electropolymerization of O-phenylenediamine at glassy carbon electrode by cyclic voltammetry. It is found that poly (O-phenylenediamine) film modified electrode has favorable electrochemical activity in acid solution.     

Hydroformylation of Oleyl Alcohol Catalyzed by Rh—OPGPP Complex

Polyether-tailored phosphitc modified rhodium complex formed in stitu was highly active in the hydroformylation of oleyl alcohol in nonaqueous phosphitc/heptane sysntem where the phosphite acted both as the ligand and the second phase. This catalyst was casily separated by simple decantation and can be used for five times with only a slight decrcase in activity.     

三种席夫碱聚集荧光增强性质及构效关系的研究

通过水杨醛和苯二胺反应合成了三种具有聚集荧光增强性质的分子,运用1H-NMR对其结构进行了表征。在乙醇-水混合溶液中采用荧光光谱法进行了聚集荧光增强性质的测试,结果表明,三种分子均具有聚集荧光增强性质,构效关系不同,对分子识别能力也不同。在水溶液中,水杨醛能够与对苯二胺原位形成具有聚集荧光增强性质的席夫碱,实现了对苯二胺原位识别;而N,N'-二水杨醛缩间苯二胺却表现出对金属Zn2+选择性检测。     

一种Salen型荧光探针对镁(Ⅱ)离子的选择性识别

研究了Salen类型的荧光探针N,N'-二(2-羟基-1-萘甲醛)-l,2-苯二胺(NAPPDIH)对Mg²⁺的选择性响应。荧光和紫外光谱滴定实验显示NAPPDIH与Mg²⁺能够以1:1的化学计量比形成配合物。NAPPDIH与Mg²⁺结合后,溶液的荧光强度显著增强,紫外可见吸收光谱红移,肉眼可观测到溶液的浅黄色迅速加深。与其他金属离子相比,Mg²⁺显示唯一的荧光增强。此外,在3.0×10^-6~5.0×10^-5 mol·L^-1 范围内,Mg²⁺的浓度与荧光强度呈良好的线性关系。因此,NAPPDIH可用于Mg²⁺的快速检测。