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61.
提出了一种合成芳基氟喹诺酮抗菌剂二氟沙星和替马沙星的新方法,以2,4- 二氯-5氟苯乙酮为原料,用草酸二乙酯代替文献报道的碳酸二惭酯与之反应,高收 率得到β-酮酸酯,该酮酸酯经乙氧亚甲基化、胺化、环合和水解反应制得比文献 报道的类似物多一个羰基的中间本,再经过氧化物氧化脱羰基,与哌嗪衍生物缩合 制得标题化合物,所制得的新化合物的结构由~1H NMR, IR, MS和元素分析确证。 相似文献
62.
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定睫毛增长液化妆品中比马前列素含量的分析方法。样品经50%(体积分数)甲醇溶液提取,Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0.02%甲酸)-乙腈(体积比55∶45)为流动相等度洗脱,流速0.3 mL·min-1,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果表明,比马前列素在0.5~100 ng·mL-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.998 2,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率分别为98.6%、101%和99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、2.1%、1.2%,检出限(LOD,S/N=3)为0.015μg·g-1,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.05μg·g-1。该方法快速简便、... 相似文献
63.
(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞的合成李绍白,王志伟,方小平,李裕林(兰州大学应用有机化学国家重点实验室,兰州,730000)关键词(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞,苯酞,3-丙基-5-羟基异香豆素,异香豆素,合成(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞(1... 相似文献
64.
基质固相分散提取桃儿七根中鬼臼毒苷和异鬼臼苦酮 总被引:2,自引:0,他引:2
采用基质固相分散提取桃儿七根中的鬼臼毒苷和异鬼臼苦酮,并用高校液相色谱法进行了测定,选择硅胶为分散剂和甲醇为洗脱剂对鬼臼毒苷进行提取,硅藻土为分散剂和甲醇为洗脱剂对异鬼臼苦酮进行提取,与回流提取法相比,提取率较高。 相似文献
65.
The title compound, (2R,3R)-3,5,7-trihydroxyflavanone 3-acetate, is a flavanonol derivative which was first isolated from Myoporum bontioides A. Gray and characterized by MS, NMR and CD spectra. In addition, the structure was determined by X-ray single-crystal diffraction analysis. It crystallizes in the triclinic lattice, space group P21 with a = 10.686(3), b = 6.862(2), c = 11.267(3) , β = 107.46(1), V = 788.3(4) 3, Z = 2, C17H16O7, Mr = 332.30, Dc = 1.400 g/cm3, μ(MoKα) = 0.110 mm-1, F(000) = 348, the final R = 0.0283 and wR = 0.0826 for 3428 independent reflections (Rint = 0.017) and 1500 observed ones (I > 2σ(I)). The structure consists of one flavone and one water molecule. The flavone molecules form a 1D column by the p…π stacking interactions and C–H…O hydrogen bonds. The weak intermolecular/intermolecular O–H…O hydrogen bonds observed in the crystal give further rise to a complicated network structure. Primary bioassay showed that the title compound has high inhibitory activity against Magnaporthe grisea with the EC50 values of 199.41 μg/mL. 相似文献
66.
锦灯笼果实的化学成分研究 总被引:1,自引:0,他引:1
从锦灯笼中分离得到5个甾体类化合物,分别鉴定为酸浆素A(1,alkekengilin A)、酸浆素B(2,alkekengilin B)、酸浆苦素D(3,physalin D)、酸浆苦素P(4,physalin P)、4,7-二去氢新酸浆苦素B(5,4,7-didehydro-neophysalin B).其中酸浆素A(1,alkekengilin A)和酸浆素B(2,alkekengilin B)为新的天然产物.运用现代波谱技术对上述化合物的结构进行了确证. 相似文献
67.
68.
本实验建立了HPLC波长切换法同时测定云南丽江粗茎秦艽中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆苷6种成分的含量,并对各成分含量间的相关性进行分析,为粗茎秦艽药材质量的全面评价提供了科学依据。采用Sepax Gp-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸为流动相体系,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长235 nm(0~51 min)、270 nm(51~57 min)、243 nm(57~65 min)、270 nm(65~80 min)。马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆苷的量分别在0.01000~10.0000、0.00216~2.1600、0.0480~48.0000、0.0010~1.0000、0.00034~0.3400、0.00026~0.2600μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.52%~99.31%,RSD均小于3.5%(n=6);对各成分含量间相关性分析发现环稀醚萜苷类与黄酮类组分含量间无相关性,四种环烯醚萜苷类成分的含量之间存在着显著相关性,两种黄酮类成分的含量之间也存在相关性。该方法简便、快速、准确,重现性好,更符合中药材复杂体系的多指标质量控制发展趋势,为粗茎秦艽药材的质量控制找到了简便易行的方法。 相似文献
69.
高效液相色谱法测定人尿中神经鞘氨醇和二氢神经鞘氨醇 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种检测人尿中神经鞘氨醇(So)和二氢神经鞘氨醇(Sa)的高效液相色谱方法(HPLC)。离心分离尿样中的片状剥落细胞,裂解后用乙酸乙酯萃取、邻苯二甲醛衍生,在HPLC系统中通过梯度洗脱用Nova-PakC18-RP色谱柱(15cm×3.9mm,4μm)分离、荧光检测器检测。So和Sa的检出限均为0.05ng(女性尿样0,075μg/L、男性尿样0.005μg/L)。分析从我国一个村在采集的40份尿样,女性尿样中So、Sa和Sa/So比值分别为1.29-13.58μg/L、0.25-3.13μg/L和0.15-0.25,男性尿样中分别为0.075~3.07μg/L、0.019-0.50μg/L和0.028~0.26。 相似文献
70.