Synthesis, Crystal Structure and Fluorescent Property of One New Complex [Na2（2-benzoylbenzoato）4（Phen）2（H2O）2]·H2O

One binuclear sodium(Ⅰ) complex [Na2(2-benzoylbenzoato)4(Phen)2(H2O)2]·H2O has been synthesized with 2-benzoylbenzoic acid and 1,10-henanthroline as ligands. The crystal structure was determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to the triclinic system with space group P , a = 1.08096(8), b = 1.09619(8), c = 1.09740(8) nm, α = 79.0600(1), β = 71.0450(1), γ = 62.0540(1)o, V = 1.08533(1) nm3, Dc = 1.421 g/cm3, Z = 2, F(000) = 484, GOOF = 1.036, the final R = 0.0363 and wR = 0.0961. The crystal structure shows that two neighboring sodium(Ⅰ) ions are linked together by two bridging water molecules, and each end position is coordinated with one 1,10-phenanthroline molecule and one 2-benzoylbenzoato to form a binuclear structure. Each sodium(Ⅰ) ion in the molecule is coordinated with five atoms to give a distorted trigonal bipyramid. The fluorescence property of the title complex is also discussed.     

利用无标记的分子信标及核酸染料SYBR Green Ⅰ检测乙肝病毒

本文以野生型的乙型肝炎病毒(HBV)核酸片段为研究对象,利用无标记的分子信标及核酸染料SYBR Green I,建立了一种高灵敏、高选择性的特定序列核酸检测方法.在优化条件下,目标DNA浓度为4×10-11~400×10-11 mol/L之间时,SYBR Green I的荧光强度(ΔI)与目标DNA的浓度(C)具有良好的线性关系,其拟合的回归方程为ΔI=1.9556 C+31.4659(R2=0.9956),方法检测限(3ζ)为2×10-11 mol/L.该方法操作简单、检测速度快、灵敏度高、重现性好、检出限低.利用该方法,结合不对称PCR技术,实现了对HBV的定量检测.     

有机催化吲哚碳环上的不对称Friedel⁃Crafts烷基化反应

将金鸡纳碱衍生物双功能催化剂用于有机催化羟基吲哚与靛红的不对称Friedel-Crafts反应, 筛选出最佳反应条件: 催化剂为5%(摩尔分数)6′-脱甲基奎尼丁(1b), 溶剂为四氢呋喃, 反应温度 0 ℃. 以67%~91%的产率和最高达97%的对映选择性获得了苯环上取代的羟基烷基化产品. 拓宽了该反应的催化剂类型和底物范围.     

藻红B褪色分光光度法测定盐酸普萘洛尔

在pH 4.5的BR缓冲溶液中,藻红B与盐酸普萘洛尔反应形成1∶1的离子缔合物,使藻红B褪色,其最大褪色波长在522 nm。盐酸普萘洛尔浓度在0.15~6.24μg/mL范围内遵循比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.85×104L·mol-1·cm-1,检出限46 ng/mL。方法可用于片剂及尿样中盐酸普萘洛尔的测定。     

曙红Y与有机锡化合物的显色反应研究

在pH 4.2的乙酸盐缓冲介质中并在十二烷基硫酸钠的存在下,曙红Y试剂分别与5种有机锡化合物,包括三苯基氯化锡(Ⅰ)、三苯基氢氧化锡(Ⅱ)、三环己基氢氧化锡(Ⅲ)、三苄基氯化锡(Ⅳ)及二苄基二氯化锡(Ⅴ)形成紫红色络合物。其中化合物Ⅳ的吸收峰位于549nm处,其余4种化合物的吸收峰均位于544nm处,并测得5种化合物的质量浓度依次在28.9,22.0,23.1,19.2,33.5mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,据此提出了以曙红Y为显色剂,测定5种有机锡化合物的分光光度法。上述5种化合物的显色体系的表观摩尔吸光率(ε546)依次为(4.63,4.41,5.09,4.87,5.21)×104L·mol-1·cm-1。应用此方法测定了模拟水样中有机锡化合物的含量,结果与加入量基本一致,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于3%。     

线性扫描伏安法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ含量

基于苏丹红Ⅰ分子中的-C=C-和-N=N-基团的电活性,在悬汞电极上还原产生还原波,其还原峰高与苏丹红的浓度呈线性关系。据此提出用线性扫描伏安法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ的含量。试验中用悬汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂微电极为对电极,饱和硼砂缓冲溶液(pH 9.2)为支持电解质,并以丙酮作为样品的溶剂,记录在-1 050mV处还原峰电流ip。测得苏丹红Ⅰ的质量浓度在0.1~1.4mg·L-1范围内与其峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为9.8μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.0%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.72%~5.4%之间。     

Determination of silver ion based on the redshift of emission wavelength of quantum dots functionalized with rhodanine

A simple and selective method for the determination of silver ions was developed by utilizing the red- shift in emission wavelength of the core-shell CdSe/Cd5 quantum dots （QDs） functionalized with rhodanine upon the addition of Ag＋. A linear relationship was observed between the shift and the increase in concentration of Ag＋ in the range of 0.0125-12.5 μmol/L. The mechanism of the red-shift was investigated and suggested that the coordination between Ag＋ and rhodanine on the QDs surface caused an increase of particle size, which resulted in the red-shift of the QDs＇ emission wavelength. A detection limit of 2 nmol/L was achieved. The developed method showed superior selectivity and was successfully applied to the determination of silver in environmental samples.     

近红外光谱法在红曲菌固态发酵过程参数检测中的应用

研究了近红外光谱技术快速检测红曲菌固态发酵过程参数水分含量和pH值的可行性。针对传统基于间隔策略波长选择方法忽略非线性因素的缺点,采用一种基于最小二乘支持向量机(Least squares support vector machines,LS-SVM)非线性模型的波长筛选算法：联合区间最小二乘支持向量机(Synergy interval least squares support vector machines,siLS-SVM),并将新算法与相关系数法、iPLS算法、siPLS算法对比。实验结果显示,联合siLS-SVM算法和LS-SVM模型取得了最好的预测效果,水分含量、pH值的预测集相关系数(Rp)分别为0.962 1、0.976 1,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.012 9、0.145 2,表明模型具有较好的拟合度和预测性能。应用近红外光谱法进行红曲菌固态发酵过程的水分含量和pH值的快速检测可行,该方法为进一步实现其过程参数的在线检测及发酵条件优化提供了技术基础。     

涂覆型不锈钢丝固相微萃取/高效液相色谱联用测定豆腐乳中的苏丹红

采用原位聚合法在经修饰的不锈钢丝表面键合甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(BMAEDMA)材料,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)纤维,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了豆腐乳中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ。系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定豆腐乳中苏丹红的SPME/HPLC方法。实验结果表明,3种苏丹红化合物的线性范围为50~1 000μg/L,线性相关系数(r2)不低于0.923 2,检出限为0.303~1.808μg/L。方法的柱内(n=3)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别不大于9.2%和16.5%,实际样品的加标回收率为79.5%~86.4%。所制备的不锈钢丝萃取头机械强度高、操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适用于豆腐乳中苏丹红的测定。     

基于甲基红-CdTe量子点荧光共振能量转移体系测定痕量强力霉素

本文以甲基红(MR)为能量给体,CdTe量子点(QDs)为能量受体,构建了MRCdTe QDs荧光共振能量转移体系,同时基于荧光猝灭法建立了检测痕量强力霉素(DOX)的新方法。实验表明,在pH=8.0的Tris-HCl缓冲介质中,聚乙烯醇(PVA)胶束能缩短MR与CdTe QDs分子间的距离,二者之间发生有效能量转移,使CdTe QDs荧光强度增强。而强力霉素能够猝灭该体系中CdTe QDs的荧光强度,以此建立了能量转移荧光猝灭法测定痕量强力霉素的新方法。实验表明强力霉素的线性范围为8~350×10-9 mol/L,检出限为2.1×10-9 mol/L。方法可应用于实际样品中强力霉素残留的测定。