一种希夫碱配合物的制备及光学性能研究

合成了一种新型的希夫碱配体—缩肼基硫代甲酸苄酯三苯胺甲醛(L)及Cu L2配合物。其结构经红外光谱和元素分析表征,研究了配体与配合物的电子吸收光谱和荧光光谱性质,结果表明:配合物在二氯甲烷溶剂中有很高的荧光量子产率为0. 30及紫外-可见光区有很强的吸收。     

高效液相色谱法测定新除草剂丙草醚

介绍了高效液相色谱外标法测定新型除草剂丙草醚含量的方法.用C8反相柱,甲醇-水(8020)为流动相,紫外检测波长310nm;线性范围1～300μg@ml-1;相关系数为0.9999,RSD为0.36%.回收率为98.5%～101.8%,检出限为8.33ng@ml-1.     

4-(2-羟基苯基)-亚胺基-戊-2-酮的晶体结构和谱学性质研究

通过邻氨基苯酚与乙酰丙酮反应,合成Schiff碱4-(2-羟基苯基)-亚胺基-戊-2-酮,获其单晶,测定晶体结构,用UV-Vis,IR,^HNMR谱对其进行了表征。其晶体属正交晶系,空间群P2~12~12~1,晶胞参数:a=0.8840(10)nm,b=1.05250(10)nm,c=1.12260(10)nm。V=1.0450(2)nm^3,Z=4,结构偏离因子R=0.0320,ωR=0.0669,吻合因子S=0.949存在较强的分子间氢键,O(1)与相邻分子的O(2)之间的平均距离为0.2640nm。晶体结构分析和谱学性质研究表明,化合物存在亚胺烯醇式和烯胺酮式两种异构平衡。     

双胶束电动毛细管色谱测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基单胍、聚六亚甲基双胍、醋酸洗必泰和苄索氯铵

建立了双胶束电动毛细管色谱(MEKC)分离测定复方化学消毒剂中有效成分聚六亚甲基单胍(PHMG)、聚六亚甲基双胍(PHMB)、醋酸洗必泰(CHA)及苄索氯铵(BTC)的新方法。以50.2 cm(有效长度:40 cm)×50 μm i.d.未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂+30 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+5 mmol/L脱氧胆酸钠(SD)+0.8 g/L聚乙二醇 20000为分离缓冲溶液。详细研究了分离缓冲溶液中各组分浓度、样品提取液对分离的影响。4种物质的检出限和定量限均分别为1 mg/L和3 mg/L。4种物质的校正峰面积与相应质量浓度在3~140 mg/L范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。回收率在84.1%~109.6%间,相对标准偏差(RSD)均低于6%。用该法测定了11件复方化学消毒剂样品中PHMG、PHMB、CHA和BTC,与产品标识值基本吻合。该法可成功区分单胍与双胍,且操作简单,适用于消毒产品的质量监督。     

4-(2-苄氧基乙氧基羰基)氧杂环丁-2-酮的合成及表征

通过16例人肺鳞癌和小细胞肺癌组织中表达蛋白的二维电泳分离和质谱分析,经数据库检索鉴定了53个蛋白,其中24个蛋白与肺癌发病机制相关,4个蛋白在其它癌症中有报道,表达呈现差异的蛋白点有44个,其中34个在表达量上有差异,lO个蛋白在鳞癌和小细胞癌间表现为有和无的关系,蛋白功能分析提示人肺鳞癌与小细胞癌的蛋白质组表达存在差异,分析这些差异蛋白有利于肺癌分型及其生物标志物研究。     

有机催化吲哚与环状酮亚胺膦酸酯的傅-克反应合成含手性季碳胺基膦酸衍生物

在有机合成中,季碳中心的构建始终是一项充满挑战的课题.含手性季碳中心的胺基膦酸化合物以其多样的生物活性,如酶抑制剂、抗真菌剂、抗菌剂和抗病毒剂等,受到了科研工作者的广泛关注.目前已有许多合成策略报道,其中亲核试剂与α-酮亚胺膦酸酯的不对称加成策略为含手性季碳中心胺基膦酸衍生物的合成提供了一条简洁有效的路径,但是却鲜有报道,已有的报道也仅局限于乙酰氰、丙酮、硝基甲烷和芳基硼酸作亲核试剂.为满足多样的手性胺基膦酸衍生物的合成需求,新的合成策略和亲核源仍有待进一步发展.值得一提的是,不对称傅-克反应是一种非常有效的构建碳-碳键的合成方法,并已有广泛报道.基于吲哚与亚胺底物的傅-克反应经验,我们研究组发展了一种有机催化吲哚与环状酮亚胺膦酸酯傅-克反应合成含手性季碳胺基膦酸衍生物的方法,使用的有机催化剂是手性磷酸.通过对溶剂、催化剂和温度的筛选发现,使用在3,3′-位引入吸电子的3,5-二三氟甲基苯基取代的H8-BINOL衍生的手性磷酸作催化剂,反应温度为30 oC,溶剂为均三甲苯时,最高能以98%对映选择性得到含手性季碳胺基膦酸酯化合物.该反应操作简单,条件温和,不仅适用于吲哚衍生物,对吡咯也能取得较好结果.总之,该方法提供了一条简洁有效的合成手性胺基膦酸衍生物的途径.     

四氧化三铁纳米粒子表面接枝聚L-谷氨酸苄酯多孔微载体的构建和性能

在氨基化改性的四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米粒子表面引发N-羧酸酐L-谷氨酸苄酯(BLG-NCA)开环聚合, 制得四氧化三铁/聚L-谷氨酸苄酯(PBLG)复合材料(Fe₃O₄-g-PBLG). 改变单体和引发剂比例可以调控Fe₃O₄-g-PBLG的接枝率, 采用热失重分析(TGA)测得实际接枝率分别为66.36%, 79.66%和89.52%. 通过双乳液挥发法制备磁性Fe₃O₄-g-PBLG多孔微载体, 其中接枝率为89.52%的微载体密度为1.034 g/mL, 孔隙率为92.57%, 粒径为200~300 μm, 孔径为40~50 μm, 保水率为370%~400%. 同时Fe₃O₄-g-PBLG微载体具有超顺磁性, 在外加磁场作用下可排布成任意形状, 对治疗复杂结构的骨缺损具有显著优势. 因此Fe₃O₄-g-PBLG多孔微载体在骨组织工程领域具有潜在应用价值.     

高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中二苯酮-2等3种防晒剂组分的含量

建立一种高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中3种防晒剂组分(二苯酮-2、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和二乙基己基丁酰胺基三嗪酮)的含量。色谱柱为Inertsil C_(18)(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长二苯酮-2为335 nm、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯为356 nm、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮为307 nm。3种新型防晒剂组分在40 min内完全分离,线性范围0.96~66.5 mg/L(r=0.999 8~0.999 9),检测限为0.01~0.04 mg/L,定量限为0.03~0.11 mg/L,回收率为98%~107%。该方法简便、快速、准确、可靠,适合防晒类化妆品中防晒剂组分的含量测定。