烷基吡啶盐和芳基季铵盐作检测和改性剂的羟基酸间接光度高效液相色谱研究

研究了苄基三甲基溴化铵动态改性、十四烷基吡啶盐等“永久性”涂渍的两种反相色谱,系统分离和间接光度检测了强极性、弱紫外吸收羟基酸。测定这些检测和改性试剂在YWG-CH反相填料和甲醇-磷酸缓冲液色谱体系的吸附等温线,探讨试剂在固定相的吸附量和其它因素对羟基酸保留、检测灵敏度的影响及分离检测机理。     

铋(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸的吸附伏安法研究

探讨了8-羟基喹啉-5-磺酸(HQSA)和络合物Bi(Ⅲ)-HQSA的电化学性质,特别是它们在汞电极上的吸附性。在pH=7.0的磷酸盐底液中,Bi(Ⅲ)-HQSA有一灵敏还原峰,为反应物弱吸附,E_pc=-0.44V(vs.饱和Ag/AgCl)。据此建立了吸附伏安法测定铋的新方法,检测限为2.0×10^-9mol/L,线性范围5.0×10^-9～1.0×10^-6mol/L。     

毛细管气相色谱法分析蜂王浆制剂中的10-羟基癸烯-2酸

本文介绍了一种用毛细管气相色谱定性定量测定蜂王浆制剂中10-HDA含量的方法。样品经预处理后,提取物同硅烷化试剂BSTFA进行衍生化反应,反应产物经由交联SE-30石英毛细管柱分离。该法衍生化反应简单、快速、分离完全,可用于分析蜂王浆及其它蜂王浆制剂。     

氧化钴／吸附树脂催化剂在对甲酚氧化反应中的催化性能研究

本文研究了吸附树脂D3520负载的氧化钴催化剂对甲酚氧化反应中的催化性能。结果表明:该催化剂具有良好的活性和选择性;甲醇为反应的良溶剂;D3520载体对活性组份具有良好的吸附性能,延长了催化剂的使用寿命。     

负载杂多酸催化剂H4SiMo12—nWnO40／SiO2的表征

合成H4SiMo12-nWnO40(n=0,6,12)的SiO2负载样品，XRD、TEM、LRS测定结果表明杂多酸在低负载量时在载体表面高度分散，但仍保持Keggin 单元结构，然后随负载量的增加逐渐聚集成较大的晶粒。XPS结果显示杂多酸同载体之间有一定的相互作用，但负载化对杂多酸的热稳定性影响不大。负载化使杂多酸在载体表面分散而提高其对异丙醇脱水的催化能力，当杂多酸在载体表面聚集形成较大晶粒后活性不再上升。吡啶吸附红外光谱结果显示负载样品同时具有B酸和L酸中心，异丙醇脱水催化反应发生在B酸位上。     

通过自缩合乙烯基氧阴离子聚合制备超支化聚甲基丙烯酸羟丙酯

由甲基丙烯酸羟丙酯通过自缩合乙烯基氧阴离子聚合(self-condensing vinyl oxyanionic polymerization)制备了端羟基的超支化聚甲基丙烯酸酯. 以氢化钾(KH)和冠醚的复合物为引发剂时, 可以得到高分子量的聚合物. 用¹H NMR和¹³C NMR谱图证实了聚合物的超支化结构. 由于在聚合过程中存在质子转移反应, 引发剂与单体的摩尔比会影响所得聚合物的结构. 超支化聚合物的玻璃化转变温度在58.1～81.4 ℃之间, 且随着引发剂与单体的比例的减小而降低. 当引发剂与单体等摩尔比时, 所得聚合物的支化度为0.49.     

大孔吸附树脂的合成及其对黄芩甙的吸附性能

用吸附树脂纯化分离中药黄芩中的黄苓甙是天然药物研究新技术。但吸附树脂交联聚苯乙烯疏水性强,水相与树脂之间的界面能较大,通过氯甲基化引入极性基团可以改善树脂的吸附性能。本文通过对氯甲基化后的交联聚苯乙烯(氯球)进行后交联以改善树脂孔结构,并通过胺化反应增加树脂的极性和亲水性,研究所合成一系列大孔吸附树脂的碱基含量对黄苓甙的静态吸附性能的影响。     

钒钼磷杂多酸催化苯直接羟化为苯酚的动力学研究

以钒钼磷杂多酸作为催化剂,用紫外可见分光光度法研究了过氧化氢直接将苯氧化羟基化为苯酚反应的动力学行为。结果表明,该氧化羟化反应速率对底物苯、氧化剂和催化剂都是一级反应,反应的活化能为57.73kJ.mol-1。本文推测了杂多酸配合物催化苯氧化羟化为苯酚反应的过程,建立了该反应动力学数学模型,模型很好地解释了实验结果。     

镉与2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究

镉是具有高毒性的元素之一,其污染可通过食物链传递、富集和放大从而影响人体健康,因此在环境中倍受重视。测定镉的分析方法较多,而光度法仍然是最常用的检测方法之一。三氮烯类试剂作为镉、镍的高灵敏显色剂近年来研究较多,本文用2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)作为显色剂研究了与Cd(Ⅱ)的显色反应,形成一种微溶于水的红色配合物。