对硝基苯乙酮缩水杨酰肼Schiff碱的合成与晶体结构

合成了一种新的Schiff碱对硝基苯乙酮缩水杨酰肼,进行了红外光谱、紫外光谱和元素分析表征,并且测定了该化合物的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,P2（1）／c空间群。晶胞参数a=1．6068（3）nm,b=1．1838（2）nm,c=0．729 01（15）nm,β=91．39（3）。     

1，2-丙二胺单Schiff碱镍（Ⅱ）配合物的合成与晶体结构

在室温条件下合成了N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Schiff碱单核镍配合物Ni（HCSP）2·H2O[H2CSP=N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Sehiff碱]．通过IR对配体及配合物的晶体结构进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了结构．配合物属单斜品系,空间群P2（1）／c,晶体学参数：a=0．9756（2）nm,b=1．4236（3）nm,c=1．7403（4）nm,α=90°,β=98．951（3）°,γ=90°,分子式C22H28NiN4O7,Mr=519．19,V=2．3878（8）nm^3,Z=4,Dc=1．430Mg／m^3,F（000）=1068,R．=0．0719,wR2=0．1844,S=0．962．化合物分子由两个一价阴离子HCSP^-和一个二价镍离子组成．     

石杉碱甲引湿性的研究

分析和比较石杉碱甲干燥前和干燥后的引湿性。使用动态水分吸附分析法（Dynamic Vapor Sorption,DVS）对石杉碱甲的引湿性进行研究。采用卡式水分测定方法测定了石杉碱甲干燥前和干燥后的水分。石杉碱甲干燥前与干燥后均有引湿性,导致含量结果测定存在误差。DVS结果显示引湿增重7%即可达到平衡。将样品置于相对湿度75%、温度15℃恒温恒湿箱中15天引湿后测得水分为7.30%,经DVS考察不再引湿,能准确地测定石杉碱甲的含量。并用高效液相色谱法测定石杉碱甲的含量的均一性。     

乌头酸基多色荧光碳点的制备及其分析应用

以乌头酸为前驱体,组合掺杂试剂乙二胺和尿素,以水热法和微波法分别制得4种光学性质优良的荧光碳点。荧光光谱显示,所制得的碳点中3种发射蓝色荧光,1种发射黄色荧光。实验选定蓝色荧光碳点中量子产率最高的AAEDA-HT-CDs(绝对量子产率57%)和黄色荧光碳点AAUrea-MW-CDs(绝对量子产率44%)为研究对象,对其粒径分布、元素组成以及表面基团等进行了表征。进一步研究了AAEDAHT-CDs和AAUrea-MW-CDs对金属离子的响应特性和细胞毒性,并将其成功用于细胞成像。     

3种前处理方法处理婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸的差异性

探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法明显优于碱水解酯化法。乙酰氯-甲醇甲酯化法中,样品的水解和脂肪的甲酯化同时进行并相互促进,使得脂肪的释放和甲酯化能够完全进行。通过对反应过程和添加回收率两个方面的考察,证明了乙酰氯-甲醇甲酯化法检测结果的准确性。酸、碱水解酯化法是分别利用酸、碱对样品进行水解,然后提取脂肪进行甲酯化。从水解效率、提取效率及甲酯化效率3个方面对酸、碱水解酯化法进行对比,结果表明,水解效率是影响酸、碱水解差异性的主要因素,酸水解法更适用于婴幼儿配方奶粉中不饱和脂肪酸的测定。通过对实际样品的检测,进一步验证了乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法测定多不饱和脂肪酸的准确性,同时对其他食品中脂肪酸的测定具有较强的指导意义。     

含肟基的Schiff碱Cu（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）配合物的合成、超分子结构和光谱性质

合成了2个含肟基Schiff碱的Cu（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）配合物[Cu（L¹）₂]·（1,4-dioxane）（1）和[Ni（L²）₂]（2）,并通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱,荧光光谱及X射线单晶衍射分析进行了表征和分析。结果表明,配合物1和2均包含1个中心金属离子和2个双齿配体单元,且金属离子的配位数均为4,均具有轻微扭曲的平面四边形几何构型。不同的是配合物1通过分子间氢键以及π…π堆积作用相连接形成了三维超分子结构,而配合物2仅通过分子间的π…π堆积作用形成了一条一维超分子链。     

AuI2-分光光度法测定北豆根总碱含量

研究发现5.5×10-2 mol/L HCl-2.8×10-3 mol/L KI-2.4×10-4 mol/L HAuCl4体系的最大吸收峰在370 nm,当有北豆根碱(BA)存在时,由于形成(BA-AuI2)n缔合微粒,在538 nm处有一吸收峰,BA浓度在0.30～18 mg/L范围遵循Lamber-Beer定律,其摩尔吸光系数ε538 nm为3.57×104 L/(mol·cm)(γ=0.9992, n=6). 据此建立了一个测定北豆根制剂中的北豆根总碱含量的分光光度法. 该法灵敏、简便、快速、准确、重复性好,平均回收率为98.0%,相对标准偏差RSD=2.06%(n=5).     

哌啶改性氨丙基介孔分子筛的原位漫反射红外表征

介孔材料具有很大的比表面和很规则的孔大小及孔形状,以化学键键合有机基团的介孔材料又兼有官能团的特性,实现了不少有机均相催化剂的固载.与广泛应用的酸性分子筛相比,人们很少关注碱性介孔材料.经过研究者们的不断工作,固体碱可以应用于Knoevenagel反应、Michael加成、单甘油脂合成反应等方面,原位红外技术具有方便、实时、准确、有效等优点.可以检测样品对气体的吸附,或者在真空、惰性等条件下对样品焙烧的情况.     

以Schiff碱N-丁酰基水杨酰肼为配体的三核镍(Ⅱ)配合物的合成与结构

The trinuclear nickel (Ⅱ) complex Ni3(C11H11N2O3)2(C5H5N)4 was prepared by the reaction of Ni(OAc)2 @ 4H2Owith N-butylsalicylhydrazide Schiff base ligand and characterized by X-ray crystallography. The crystal belongs totriclinic, Mr=930.91, space group P1 with cell parameters a =9. 8489(2)A, b = 12. 3110(2) A, c = 18. 4035(3) A, α=71.353(2)°, β=76.638(2)°, γ=84.815(2)°, V=2056.72(6)A3, Z=2, Dc=1.503g@cm-3,μ(MoKα) = 1. 417mm-1, F(000) = 964, R = 0. 0317, wR = 0. 0868. A total of 5393 independent reflectionswere collected, of which 4448 reflections with I ≥ 2 σ(I) were observed. There are two centrosymmetrical trin-angle of 180°. The interatomic distances between the nickel atoms on the two sides are 9. 2030(8) A and 9. 1876(9) A for the two molecules, respectively. The central nickel atom adopts an axially elongated octahedral geometrywhereas the nickel atoms on the two sides have square-planar coordination environment. CCDC: 194083.     

蛋白质水解阶段对氨基酸组成分析的影响

水解是蛋白质氨基酸组成分析的重要步骤，水解质量的好坏直接影响到分析结果的正确与否，蛋白质的水解受到很多因素的影响，如温度，时间、水解试剂，添加剂，水解方法等，本文对近10年来蛋白质组成分析中中有关蛋白质水解问题的研究进进行了评述，对最近几年出现的一些新的水解方法如酸性水解中的气相水解，微波辐射水解，膜上蛋白质和印迹水解，聚丙烯酰安凝胶中蛋白质的水解，敏感氨基酸的水解以及水解过程中影响氨基酸外消旋化的因素等作了简要的介绍。