液相微萃取-反萃取在磺胺药物残留测定中的应用

利用液相微萃取-反萃取技术,建立测定动物组织中磺胺药物残留量的新方法.将动物组织中磺胺药物经液相微萃取-反萃取后进行高效液相色谱紫外检测.磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹口恶啉4种磺胺类药物的线性范围均在0.05～10.0 μg/mL,磺胺甲口恶唑的线性范围在0.5～10.0 μg/mL之间,方法的平均回收率不低于80.2%,RSD＜6.8%,检出限为0.1 mg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂残留

建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后,加入乙酸铵水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理,过滤后,用OasisMCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。4种β-受体激动剂的检出限均为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg;在0.5、0.75和1.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率为86.7%~114.3%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品及尿液中4种β-受体激动剂残留的快速检测。     

热解吸-气相色谱法测定植物源挥发性有机物

以Tenax-TA、Carboxen 1000和Carbosieve SⅢ为采样管填充料,将植物源挥发性有机物吸附于采样管内,样品通过二次热解吸仪解吸后,随载气进入气相色谱仪,采用氢火焰离子化检测器(FID)测定,建立了利用二次热解吸仪与气相色谱联用技术测定植物挥发性有机物的分析方法。载气N2流速为30 mL/min,60℃下吹扫吸附管2 min,然后在250℃下解吸吸附管5 min,冷却1 min后,在275℃下解吸聚焦管3 min,样品经传输线进入气相色谱。气相色谱载气N2压力为190 kPa,FID检测器温度280℃;进样口温度225℃;初始柱温40℃,停留5 min,以2℃/min升温至120℃,保留1 min,然后以20℃/min升温至200℃,保留10 min。方法重现性好,精密度高,线性相关系数大于0.99;检出限均低于9×10-9g/L;解吸效率大于96%,适用于植物源挥发性有机物的测定。     

GC-MS测定水产品中雌二醇残留量

建立了具有复杂本底基质的水产品中β-雌二醇残留量的气相色谱.质谱检测方法.实验对酶解条件、提取试剂、净化方法等前处理步骤和色谱质谱条件及β-雌二醇衍生物的质谱行为进行研究.样品经β-葡糖苷酸酶酶解后,用乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪和色素等杂质,乙酸乙酯反萃,浓缩吹干,用MSTFA-DTE-TMIS混合液衍生后,经气相色谱-质谱检测,雌二醇-D2为内标定量.在5～500μg/L范围内线性关系良好,回收率为74.0%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为5.63%～10.8%,最低检测限为0.5μg/kg.     

气相色谱-串联质谱多离子监测分析土壤中的有机氯农药残留

采用气相色谱-串联质谱(GC-EI-MS/MS)联用技术,结合索氏萃取提取及佛罗里硅土净化分析土壤中有机氯农药残留.通过对检测模式、母离子选择、碰撞能量、多反应监测的选择等条件优化,可实现20种有机氯农药的基线分离.在优化的条件下,有机氯农药的定量限为5.6×10-4～9.6 ng/mL;样品加标回收率为51.6%～130%.     

离子色谱法测定冷冻水产品中的多聚磷酸盐

采用CHCl3为沉淀剂来沉淀冷冻水产品中的蛋白质,离子色谱测定多聚磷酸盐((PO3)nn-、P2O74-、P3O105-)。Ion Pac AS11离子色谱柱分离,以KOH梯度淋洗,抑制电导检测器对其进行检测。该方法有效地消除了基体干扰,提高了被测组分的回收率。在文中色谱条件下,(PO3)nn(溶于水后以PO3-形式存在)、P2O74-、P3O105-都具有良好的线性、重现性以及较低的检出限。     

高效液相色谱法同步检测牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量

研究了牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的液相色谱同步测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB C18(5μm,150 mm×4.6 mmi.d)反相色谱柱,以甲醇为提取液,以SCX因相萃取柱为净化柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液 乙腈,梯度洗脱,流速1 mL/min,用二极管阵列检测器检测,替米考星和泰乐菌素的检测波长285 nm,螺旋霉素的检测波长232 nm,进样量100μL。替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素的检出限分别为:30、20、40μg/kg,线性范围为20~800μg/kg,加标回收率为88.8%~99.4%,相对标准偏差为2.2%~8.9%。方法适用于牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的同步检测。     

烟叶中26种挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS/SIM法同时分析

采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈(体积比1 : 2)为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和肉桂酸为内标,GC-MS/SIM法同时测定了烟叶中的甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、十六酸、十八酸等26种挥发性、半挥发性有机酸.方法的回收率为81% ～106%,相对标准偏差为1.73% ～7.08%,检出限为0.1 ～13.72 μg/g.以该方法对部分烟叶样品中挥发性、半挥发性有机酸进行了定量分析.     

反相离子对液相色谱法测定欧洲鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物的残留量

建立了鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物残留量测定方法。样品用乙腈提取,经正己烷净化后,液相色谱一荧光法测定,标准加入法定量。流动相为：甲醇、乙腈和乙酸铵,梯度洗脱。检测波长为：激发波长290nm,发射波长320nm,丙硫咪唑、2氨基丙硫咪唑砜、丙硫咪唑亚砜、丙硫咪唑砜检出限依次为：25、5、10、1μg／kg。回收率大于95％,相对标准偏差小于8％。     

高效液相色谱荧光检测法快速测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘

建立了一种快速、新颖的高效液相色谱荧光检测法测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘.天然生育酚样品经中性氧化铝柱色谱富集和净化后在 XDB-C,18反相柱上,采用水-乙腈(体积比20比80)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为 260 nm,发射波长为 408 nm.苯并[a]芘的定量下限为 0.50 ng·g-1.加标回收率大于 77.9%.分析了 3 个不同试样,测定结果的相对标准偏差在 3.0%～10.6%之间.