纳米碳纤维涂层固相微萃取探头的制备及性能分析

采用纳米碳纤维(CNF)作为固相涂层制备了固相微萃取探头(SPME)并进行了评价.该涂层对苯系物(BTX)富集能力强,最高使用温度可达260℃,250℃解析条件下使用50次以上涂层无脱落现象.与活性碳涂层相比,尽管萃取量略小,但其解析时间仅为活性炭的60%,具有更高的精密度和准确度.对BrIX固相微萃取.气相色谱分析结果表明,样品质量浓度在0.1～38.7μg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9891～0.9940),相对标准偏差为3.9%～5.3%,方法的检出限为2.5×10~(-3)μg/L.     

样品前处理-色谱分析在线联用技术的研究进展

样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键环节,因此有关样品前处理技术与色谱分析的在线联用的研究已成为分析化学的前沿课题。本文综述了近年来各种样品前处理技术与色谱分析在线联用的研究进展,包括固相萃取、固相微萃取与液相微萃取、膜辅助萃取、场作用辅助萃取、气相萃取、热解吸以及微芯片分离技术。     

色谱动力学过程的分析

]本文对样品在色谱柱中经历的进样、上柱、柱内、柱末端及柱外这一系列动力学过程中谱带的宽度所发生的变化及相互间的关系进行了分析。     

气相色谱法测定硫酸麻黄碱中的甲苯残留量

有机溶剂残留量是评价药品质量的一项重要指标。甲苯为原料药硫酸麻黄碱合成中引入的对人体有害的有机溶剂,根据ICH及中国药典有关规定,甲苯残留量不得超过0．0089％。对药品中残留有机溶剂的测定,大多采用气相色谱法,但有关原料药硫酸麻黄碱中甲苯残留量的测定,未见文献报道。笔者建立了硫酸麻黄碱中甲苯残留量的气相色谱分析方法,方法简便,测定结果准确。     

溶胶-凝胶技术基础浅释

回顾分析化学的发展,最初利用化学反应,故以开发化学试剂,特别是有机试剂为方向,其后物理学和物理化学的介入,则转而以开发各种分析仪器为方向,目前的趋势已不是开发新的分析仪器,而是提高现有分析仪器性能。因此,发展方向是材料,这是因为仪器性能的提高依赖各种辅助材料的配合,液相色谱分析技术中所用的色谱整体柱即其一例,绝大多数有关材料的制作采用的是溶胶-凝胶技术。     

合成2,6-叔丁基对甲酚的气相色谱分析

本文介绍了对甲酚与混合C4以杂多酸为催化剂合成2.6 二叔丁基对甲酚(BHT)的气相色谱分析。此方法使用Φ3×3m不锈钢填充柱,内装涂有10%SE 30的白色硅烷化101担体,FID检测器,已知物对照法及色质联用定性。该方法测定了样品中12种化合物,以扣除溶剂的面积归一法定量。     

谱叠加方法用于提高色谱信号信噪比及微弱信号的检测

1　引　　言色谱分析中一个棘手的问题就是痕量组分的测定 ,由于痕量组分信号很微弱 ,常被噪音所淹没以至无法检出。本文研究了色谱噪音的统计学特性 ,将同一样品的多次测定值相叠加 ,噪音叠加后无明显增加 ,而组分信号叠加后增益 ,信噪比明显提高 ,检出限降低 ,重现性满足定量分析要求 ,适合于微弱信号检测。2　基本原理色谱分析中对某物质的检出限主要取决于检测器的噪音。ＩＵＰＡＣ将信号定义为噪音的 3倍。信噪比是指某组分信号与噪音信号之比 ,信噪比越大 ,噪音对信号的影响越小。噪音是仪器自身属性 ,不易降低 ,若能使组分信号增益 ,…     

苯胲电解液的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱，采用以苯甲酸为内标，分析了苯胲电解液中的对氨基苯酚、苯胺、苯胲及硝基苯的含量。紫外检测器检测波长为254nm，色谱柱为μ-Bondapak C18柱，采用0．05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3．5) 甲醇(70 30)为流动相，其流速为1．0mL/min，柱温为室温，对样品进行分析。求出待测组分对氨基苯酚，苯胺，苯胲及硝基苯的回归方程分别为，y=12．75x 0．60，y=2．84x-1．38,y=10．14x 4．33，y=37．46x 3．71，其相应的相关系数依次为0．9995，0．9992，0．9980，0．9981。上述待测组分对内标的相对校正因子分别为2．416，2．176，0．5453，0．1624。     

长链溴代氟碳烃的色-质谱分析

本文给出了50余种C_nF_mH_1Br_x的色谱相对保留时间和质谱数据。还给出了热导检测器上Br(CF_2)_nBr的峰面积的相对响应值和一些化合物的质谱总离子流大小的相对响应值。