布渣叶药材中黄酮的高效液相色谱指纹图谱分析

建立了布渣叶药材中黄酮类化合物的高效液相色谱指纹图谱。在高效液相色谱分析中采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作固定相及以同比例混合的甲醇和稀磷酸溶液(0.1+99.9)的混合溶液作流动相进行梯度淋洗实现各化合物的分离,加入牡荆苷作内标,在276 nm波长处作紫外检测。应用所提出的方法分析了取自全国9个不同产地的上述药材的样品。在所得的高效液相色谱指纹图谱上显示了9个样品的黄酮类化合物的18个色谱峰。此18个色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的数据间具有很好的相似度,结果表明:所建立的指纹图谱可用于此类药材的质量控制。     

红旱莲黄酮的色谱分析及酪氨酸酶抑制作用

采用高效液相色谱技术分析了纯化后的红旱莲黄酮中的主要黄酮组分,通过测定抑制率和抑制动力学,评估了红旱莲总黄酮对酪氨酸酶的抑制作用及抑制机理。结果表明,槲皮素是纯化后的红旱莲黄酮中的主要黄酮成分,其后依次为芦丁、黄芪苷、山奈酚、金丝桃苷和异槲皮素,其总黄酮含量为44.7%。与阳性对照曲酸相比,红旱莲黄酮是一种有效的酪氨酸酶抑制剂(IC50=46.99μg·mL-1),其抑制类型是典型的可逆竞争型,抑制常数Ki为34.07μg·mL-1。     

豆制品中"金黄粉"含量的测定

食品安全一直是人们关心的课题。为了保障人民身体健康,近年来我国政府加大了对食品中食品添加剂测定方法的研究投入,2002年又将食品中的违禁化学品的测定列入了国家十五攻关课题。目前,有些食品添加剂销售店和豆制品加工厂,销售和使用一种被称为“金黄粉”的非食用色素。经用质谱、液相色谱、紫外可见光谱等仪器分析,确认“金黄     

纳米碳纤维涂层固相微萃取探头的制备及性能分析

采用纳米碳纤维(CNF)作为固相涂层制备了固相微萃取探头(SPME)并进行了评价.该涂层对苯系物(BTX)富集能力强,最高使用温度可达260℃,250℃解析条件下使用50次以上涂层无脱落现象.与活性碳涂层相比,尽管萃取量略小,但其解析时间仅为活性炭的60%,具有更高的精密度和准确度.对BrIX固相微萃取.气相色谱分析结果表明,样品质量浓度在0.1～38.7μg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9891～0.9940),相对标准偏差为3.9%～5.3%,方法的检出限为2.5×10~(-3)μg/L.     

样品前处理-色谱分析在线联用技术的研究进展

样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键环节,因此有关样品前处理技术与色谱分析的在线联用的研究已成为分析化学的前沿课题。本文综述了近年来各种样品前处理技术与色谱分析在线联用的研究进展,包括固相萃取、固相微萃取与液相微萃取、膜辅助萃取、场作用辅助萃取、气相萃取、热解吸以及微芯片分离技术。     

溶胶-凝胶技术基础浅释

回顾分析化学的发展,最初利用化学反应,故以开发化学试剂,特别是有机试剂为方向,其后物理学和物理化学的介入,则转而以开发各种分析仪器为方向,目前的趋势已不是开发新的分析仪器,而是提高现有分析仪器性能。因此,发展方向是材料,这是因为仪器性能的提高依赖各种辅助材料的配合,液相色谱分析技术中所用的色谱整体柱即其一例,绝大多数有关材料的制作采用的是溶胶-凝胶技术。     

合成2,6-叔丁基对甲酚的气相色谱分析

本文介绍了对甲酚与混合C4以杂多酸为催化剂合成2.6 二叔丁基对甲酚(BHT)的气相色谱分析。此方法使用Φ3×3m不锈钢填充柱,内装涂有10%SE 30的白色硅烷化101担体,FID检测器,已知物对照法及色质联用定性。该方法测定了样品中12种化合物,以扣除溶剂的面积归一法定量。     

谱叠加方法用于提高色谱信号信噪比及微弱信号的检测

1　引　　言色谱分析中一个棘手的问题就是痕量组分的测定 ,由于痕量组分信号很微弱 ,常被噪音所淹没以至无法检出。本文研究了色谱噪音的统计学特性 ,将同一样品的多次测定值相叠加 ,噪音叠加后无明显增加 ,而组分信号叠加后增益 ,信噪比明显提高 ,检出限降低 ,重现性满足定量分析要求 ,适合于微弱信号检测。2　基本原理色谱分析中对某物质的检出限主要取决于检测器的噪音。ＩＵＰＡＣ将信号定义为噪音的 3倍。信噪比是指某组分信号与噪音信号之比 ,信噪比越大 ,噪音对信号的影响越小。噪音是仪器自身属性 ,不易降低 ,若能使组分信号增益 ,…     

苯胲电解液的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱，采用以苯甲酸为内标，分析了苯胲电解液中的对氨基苯酚、苯胺、苯胲及硝基苯的含量。紫外检测器检测波长为254nm，色谱柱为μ-Bondapak C18柱，采用0．05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3．5) 甲醇(70 30)为流动相，其流速为1．0mL/min，柱温为室温，对样品进行分析。求出待测组分对氨基苯酚，苯胺，苯胲及硝基苯的回归方程分别为，y=12．75x 0．60，y=2．84x-1．38,y=10．14x 4．33，y=37．46x 3．71，其相应的相关系数依次为0．9995，0．9992，0．9980，0．9981。上述待测组分对内标的相对校正因子分别为2．416，2．176，0．5453，0．1624。     

长链溴代氟碳烃的色-质谱分析

本文给出了50余种C_nF_mH_1Br_x的色谱相对保留时间和质谱数据。还给出了热导检测器上Br(CF_2)_nBr的峰面积的相对响应值和一些化合物的质谱总离子流大小的相对响应值。