吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷

建立了海水中CH3Cl和CH3Br的吹扫-捕集-气相色谱分析方法,确定了最佳实验条件: 吹扫时间12 min、吹扫气流速50 mL/min、吹扫温度40 ℃、干燥剂Mg(ClO4)2、液氮捕集、沸水解吸2 min.本方法对CH3Cl和CH3Br的检出限分别为2.7和 0.3 pmol/L,相对标准偏差分别1.9%和7.1%,回收率分别为89%～97%和75%～85%.对海水样品保存方法的可靠性和准确性进行了现场研究,结果表明: 在24 h内样品浓度没有明显变化,在现场调查过程中,一般6 h内可测定完毕,因此本方法可以得到准确结果.同时应用本方法对胶州湾表层海水样品中的CH3Cl和CH3Br进行了测定,其浓度范围分别为130～346 pmol/L和3 90～20.7 pmol/L,和文献报道的其它沿岸水体中的浓度一致,表明本方法能够满足海水中CH3Cl和CH3Br浓度测定的要求.     

标准物质在离子色谱分析中的应用

离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所无法比拟的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。     

小波变换及其在色谱重叠峰解析中的应用

本文介绍了小波分析的基本原理、计算方法及其在色谱重叠峰解析中的应用。显示了小波分析的特点，表明了小波分析用于重叠峰的解析与传统的方法相比具有其优越性。     

固相微萃取法测定负压体系中的微量挥发性有机物

通过固相微萃取气相色谱质谱法定性或定量检测负压体系中十二种微量挥发性有机物,如乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、甲苯等,检出范围1.6 ×l0-3 μg.L-1 ～1.7 μg.L-1.     

采用甲醇提取-气相色谱法检测食用油中两种抗氧化剂的研究

我国的油料产量居世界之首,食用油在储存时受到氧气、水、光、热和微生物的影响后,不饱和脂肪酸会逐渐氧化变质,生成醛、酮、醇、碳氢化物、环氧化物及酸之类的低分子物质而产生异臭、异味,解决这个问题既经济又有效的办法就是添加抗氧化剂,目前常用的抗氧化剂有BHA、BHT等。抗氧化剂能消除自由基,阻碍氧化反应的进行,提高油脂的稳定性,延长油脂的储存时间,但是抗氧化剂在减缓油脂腐败的同时也给人们带来了健康风险。研究表明     

靛红键合固定相分离黄酮类化合物

以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,采用固液相表面连续反应法,制备了靛红键合硅胶固定相(ISSP)。采用红外光谱法、元素分析和热重分析表征配体的结构,根据碳含量数据计算得到硅胶上的靛红配体键合量为0.294mmol·g-1。将新固定相用于中草药有效成分黄酮类化合物的分离,分别考察了流动相pH值和甲醇含量对黄酮类化合物分离选择性的影响,探讨了相关色谱保留机理。结果表明,采用甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(4060,pH=4.0)二元流动相,橙皮苷、芦丁、7-甲基黄烷酮、7-羟基黄烷酮、紫花牡荆素和染料木素在靛红键合相上达到了基线分离。该固定相不仅具有反相色谱特征,除疏水作用外,靛红配体还能为黄酮类化合物提供氢键、偶极作用等位点,因而显示较强的分离能力。更多还原     

《平面色谱方法及应用》(第二版)

平面色谱法是色谱分析方法中的一个分支,主要包括纸色谱法和薄层色谱法。平面色谱有别于各种柱形式式的色谱方法。平面色谱法设备简单,操作方便,得到了广泛的应用,特别适合于中草药、中成药及一些含大量杂质的样品中微量成分的分离分析。     

正辛醇的γ辐照稳定性及辐解产物分析

在高放射性废液后处理的萃取工艺中,正辛醇被认为是具有应用前景的稀释剂之一,而研究其γ辐射效应对指导其实际应用具有重要意义.本文对N_2环境下γ辐照后的正辛醇进行了紫外-可见(UV-Vis)光谱和傅里叶变换红外(FTIR)光谱研究.结果表明正辛醇在100 kGy以下辐照后化学结构未发生变化,而吸收剂量增至300kGy时有羰基化合物生成.通过色谱(GC)和色质联用(GC-MS)进一步分析了高剂量(600 kGy)辐照后正辛醇的气体及液体辐解产物,发现主要气体产物为H_2,并伴有微量的CO_2和CH_4;主要液体产物为正辛醛,其占未辐解正辛醇的质量百分含量小于1%,并伴有少量正庚烷和8-羟基十五醇.对辐照后正辛醇的化学结构及辐解产物的分析表明,正辛醇在氮气下经γ辐照后,主要发生α碳原子上的C-H键断裂,并伴有β碳原子上的C-C键断裂.此外,抽氢反应也是正辛醇辐解的重要途径.