"2007年色谱分析化学发展战略研讨会"纪要

为了研讨我国色谱分析化学的现状及发展战略,国家自然科学基金委员会化学部于2007年11月23-26日在大连召开了"2007年色谱分析化学发展战略研讨会".     

水溶性维生素制剂的反相离子对色谱分析

考察了反相离子对试剂Ｂ系列（Ｂ５～Ｂ８）对水溶性维生素分离的色谱行为，确定了用国产庚烷磺酸钠作离子对试剂、（甲醇）＝０．２９的水溶液为流动相的最佳色谱条件，在１６ｍｉｎ内达到对六种混合水溶性维生素（烟酸、烟酰胺、Ｖ—Ｂ１、Ｖ—Ｂ２、Ｖ—Ｂ６、叶酸）的一次性良好分离，并用所选定条件测定了多维胶囊、复合维生素Ｂ的含量。该方法线性良好，精密度较高．     

电位滴定法测定氰尿酸的含量

氰尿酸（CA），学名2，4，6-三羟基-1，3，5-三嗪。CA在工业上的生产均以尿素为原料，它是一个非常重要的化工产品的中间体，被广泛地应用于合成各种油漆、涂料、除草剂、杀菌剂、漂白剂、金属氰化缓蚀剂以及高分子材料的粘合剂、改性剂、交联剂、抗氧剂等。在有关氰尿酸的生产及科研中，经常要对其含量进行分析，在目前常用的分析方法中，薄层色谱分析方法可靠，但有时受仪器设备等条件的限制；重量分析法（氰尿酰胺沉淀法）和非水酸碱滴定法，操作繁琐且花费时间较长或条件苛刻；以酚酞或甲基红作指示剂进行水相酸碱滴定，结果误差比较大。本文用电位滴定法在水相对氰尿酸的含量进行酸碱滴定分析。     

使用MV-10 ASFE系统降低天然产物样品的复杂性

使用沃特世MV-10 ASFETM系统有选择性地从复杂的天然产物基质中萃取和富集巨大戟醇,以便实现下游色谱分析和纯化的方法优化。天然产物一直是药物研发和药物发展线索的巨大来源。尚待开发的生物资源与筛选、分离和合成中的技术成果相结合,使天然产物药物的研发工作再次焕发活力。天然产物研究中的一个关键步骤是分离具有生物活性的化合物,而这些化合物通常浓度很低,往往被复杂的样品基     

征询技术合作意向

征询人： 施文奎，高级工程师。1957年起在沈阳化工研究院从事色谱分析的应用研究，1983年开始在辽宁省分析科学研究院从事色谱制备开发，1991年退休。2006年研制出“气相连续萃取器”，获国家专利（ZL200420070324）。     

Denatured Thermodynamics of Proteins in Weak Cation－exchange Chromatography

The thermostability of some proteins in weak cation-exchange chromatography was investigated at 20—80 ℃. The results show that there is a fixed thermal denaturation transition temperature for each protein. The appearance of the thermal transition temperature indicates that the conformations of the proteins are de-stroyed seriously. The thermal behavior of the proteins in weak cation-exchange and hydrophobic interaction chromatographies were compared in a wide temperature range. It was found that the proteins have a higher thermostability in a weak cation-exchange chromatography system. The thermodynamic parameters (△H^0,△S^0) of those proteins were determined by means of Van′t t Hoff re|ationship(lnk′-1/T). According to stan-dard entropy change(△S^0) , the conformational change of the proteins was judged in the chromatographic pro-cess. The linear relationships between △H^0 and △S^0 can be used to evaluate “compensation temperature“ (β) at the protein denaturation and identify the identity of the protein retention mechanism in weak cation-ex-change chromatography.     

手性选择剂在色谱分析中的应用

本文综述近年来在光学异构体分离领域中所涉及的主要技术,如高效液相色谱、电色谱、气相色谱及其他色谱法中所使用的常见手性选择性。它们包括环糊精、冠醚、抗菌素、蛋白质、多糖、氨基酸、表面活性剂和分子模板高聚物及其相关的衍生物。     

Analysis of Essential Oils from Flower-buds, Leaves and Stems of Filipendula palmata （ Pall. ） Maxim.

The essential oils of the flower-buds, leaves and stems of Filipendula palmata（ Pall. ） Maxim. were analyzed by GC and GC-MS. Thirty-three, forty-seven and forty-seven compounds in the flower-buds, leaves and stems were identified, respectively. Methyl salicylate exists in a great amount which is up to 70. 10% in the flower-buds. Its amount is also high in other two parts. The data obtained show that it may be one of the main natural mosquito-expelling and pain-alleviating components in the three parts. The flower-buds are the main active part with the mosquito-expelling function.     

基于分形维数的分析信号自适应中值滤波

提出一种面向分析仪器谱图信号处理的分形维自适应中值波方法（AMeFFD）。该法延拓运用分形理论，定义了相对点盒维数概念，由此建立建立判定脉冲型噪声的特异性指标，从而可自动调节中值滤波窗口宽度，有效地滤除脉冲型噪声及其它类噪声。对仿真色谱信号及实测色谱图的处理结果表明：AMeFFD法克服了经典中值滤波算法的缺陷，无论在信号的均方根偏差还是谱峰差等指标上，均明显优于后者，能在确保谱峰不畸变的同时更有效地滤除脉冲型常见噪声，是处理化学谱图信号的有力工具。