α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅵ)——β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮与烯丙基Grignard试剂加成物脱水反应的研究

提出了由β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮类化合物(1)与苄基氯化镁及烯丙基溴化镁加成所得的醇(2)在BF_3·Et_2O催化下脱水生成共轭烯烃(3)新的合成途径,合成了13种新化合物,结构经~1H N-MR、IR、UV及元素分析等确证.并对这一新合成途径的反应机制进行了讨论.     

高效原油破乳剂GE-189的制备与应用研究

以分子量大、活泼氢多、具有分支结构的瓜胶作起始剂，与环氧乙烷、环氧丙烷加成，首次合成出具有分支结构的瓜胶类原油破乳剂GE－189，并把这种破乳剂及其与常规破乳剂F3111的复配体系应用于不同油田原油乳状液的室内破乳脱水试验。结果表明，破乳剂复配体系在脱水速率、脱水效果等方面均优于各现场剂，把这种破乳剂与生物表面活性剂复配，于巴西海上油田原油乳状液的破乳脱水，能够显著提高原油乳状液的破乳脱水速率和脱水体积，两者之间表现出明显的协同作用。     

盐卤硼酸盐化学 Ⅻ.MgO·3B_2O_3·7H_2O的热行为和脱水动力学

通过对合成MgO·3B__2O_3·7H_2O的热分析研究确定热脱水反应的阶段、温度和产物,给出脱水过程的热化学反应方程式.利用甲醇、水与三氧化二硼之间的酯化反应进行相分离,确定该化合物高温结晶化产物的物相组成为晶态六硼酸镁(2MgO·3B_2O_3)和无定形B_2O_3.对该化合物的TG和DTG数据进行处理结果,给出了相应的非等温热脱水反应动力学方程.     

朝藿甙E的分离和结构

从朝鲜淫羊藿的地上部分分离到２个化合物，经化学和光谱方法鉴定它们为５，７－二羟基－４＇－甲氧基－８－异戊烯基黄酮－３－Ｏ－β－Ｄ－（２－Ｏ－乙酰基）－葡萄吡喃糖基－（１－３）－α－Ｌ－（４－Ｏ－乙酰基）－鼠李吡喃糖基－７－Ｏ－β－Ｄ－葡萄吡喃糖甙（Ｉ）和β－乐淫羊藿素（Ⅱ），其中Ｉ是未见报道的化合物命名为朝藿甙－Ｅ，Ⅱ为首次从该植物中获得。     

固体杂多酸盐催化性能的研究：Ⅱ磷钨,硅钨杂多酸的合成,表征…

事成了Ｈ３－ｘＣｓｘＰＷ（ｘ＝０－３，Ｈ４－ｘＣｓｘＳＷ（ｘ＝０－４）两系列杂多酸盐，以Ｈａｍｍｅｔｔ指示及ＮＨ３－ＤＴＰＤ研究了它们的酸性质。用ＢＥＴ法测定了其表面积，并在叔丁醇脱水生成异丁的反应中考察了杂多酸盐的催化性能，其催化活高于文献报导的其它杂多化合物在相同条件下的活性。     

o-ZrWl.6Mo0.408： A Novel Orthorhombic Intermediate Phase Formed During the Synthesis of the Negative Thermal Expansion Cubic ZrWl.6Mo0.4O8 Material by the Precursor Dehydration Route

The mechanism of the precursor dehydration route was revealed for the synthesis of NTE c-ZrW1.6Mo0.4O8. The hydrate precursor was dehydrated at 473 K and transformed to a NTE cubic compound above 800 K. A novel intermediate phase o-ZrWl.6Mo0.4O8 occurs between the temperature range of 573-800 K. The XRD pattern of novel intermediate was refined with the structural model of LT-ZrMo2O8 by using Rietveld method.The residuals are Rwp=7.80% and Rp=5.79%. The space group is Pmn21 and the lattice parameters are α=0.5917(4)nm, b=0.7273(4) nm, c =0.9148(6) nm, and Z=2.     

1,4—二巯基苏糖醇与磷钼黄的反应机理及该反应的分析意义

在ＰＨ４的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，１，４－二巯基苏糖醇可较快地将磷钼黄还原成磷钼蓝。该反应对ＤＴＴ为准一级反应，反应中ＤＴＴ分子的两个巯基各失去一个电子，巯基失电子后相互结合成双硫链。该反应能定量进行，因此可用于ＤＴＴ的间接光度测定，应用此方法测定ＤＴＴ的适用范围为２．０×１０＾－６－１．０×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ。     

SAPO-34分子筛的合成及用于乙醇脱水的研究

磷酸铝系列分子筛是八十年代开发的新一代分子筛.SAPO-34分子筛是其中的一个成员.SAPO-34属于小孔,大分子不能进入孔道,孔道为三维结构,又无大笼,因此容易结碳的稠环化合物不会形成.由于孔道较小,在C_1分子的催化反应、甲醇脱水制乙酸及甲醇转化成低碳烯烃等方面的应用研究已有较多的报道,但乙醇分子能否顺利进行反应则尚未见报导.考虑到石油资源不丰富的地区以乙醇为化工原料的开发工作有着重要意义,我们研究了乙醇在SAPO-34分子筛上的脱水反应.     

NKC-03A乙醇脱水制乙烯催化剂的活性位和失活规律的研究

用TPD,IR,SEM,BET,ESR,MR和碳氢元素分析方法,研究了NKC-03A催化剂对乙醇脱水制乙烯反应的活性位和失活规律.新鲜催化剂表面存在B,B+L和L酸中心。反应约200小时后B酸消失,与此同时在波数为1385cm~(-1)处出现一个新的吸收峰,说明乙醇脱水的产物乙烯易在B酸中心上聚合。1385cm~(-1)峰与聚合物有关。脱水反应的主要活性位是中等强度的B酸。在醇脱水过程中,L酸可向B酸转化。催化剂的稳定性与B酸含量直接相关,因此,控制催化剂表面B酸含量对提高催化剂稳定性有着重要作用。     

Brønsted酸性离子液体中的二甘醇脱水环化反应

首次报道了Brønsted酸性离子液体介质中的二甘醇的脱水环化反应,考察了不同的离子液体、离子液体/二甘醇摩尔比、反应温度和时间对反应的影响。结果表明,Brønsted酸性离子液体作为反应介质能够促进脱水环化反应的有效进行,且在离子液体1-(3-磺酸根丙基)-3-甲基咪唑硫酸氢盐([SPmim]HSO4)中,二甘醇的转化率和1,4-二氧六环的选择性更高。采用Hammett指示剂法测定了离子液体的酸度函数H0,其酸性强弱顺序为[SPmim]HSO4 > [Bmim]HSO4 > [Amim]HSO4 > [Hmim]BF4> [Bmim]H2PO4 >[Amim]H2PO4 > [Hmim]Tsa,这与离子液体在脱水环化反应中的催化效果一致。当温度为170 ˚C,离子液体/二甘醇摩尔比为1:1时,二甘醇在[SPmim]HSO4中反应2 h,转化率可达到97.0%,1,4-二氧六环的选择性为89.3%。