尿碘的流动在线消化催化光度法测定

将尿样消化引入ＦＩＡ流路，并与催化光度法相结合，建立了尿碘的流动在线消化催化光度法，从而实现了尿碘的快速自动测定。本法分析速度１３０／ｈ，检测范围宽达４０～１６００μｇ／ＬＩ＾－，重现性好，实际尿样测定ＲＳＤ≤６．９％（ｎ＝８），方法具有创新和实用性，对尿碘的快速准确定值及碘缺乏病的防治有重要意义。     

HGAAS测定生物样品中镍

采用石墨炉平台直接测定全血、血清、尿样中镍，方法简便，快速，灵敏度高，回收率也较理想。     

氨基酸甲酯取代的尿苷及其衍生物的合成方法及应用

针对目前临床中所面临的耐药性问题，为开发具有抗肿瘤活性的新型结构化合物，以尿苷为原料，首次合成出具有新型结构的氨基酸甲酯取代的尿苷及其衍生物，反应路径合理，后处理简单；对合成的目标化合物进行了初步的抗肿瘤活性实验，结果显示设计合成的甘氨酸甲酯取代的尿苷对肿瘤有一定的抑制作用，为抗肿瘤药物研究奠定重要的基础。     

核苷类似物5-杂环取代或1,5-二杂环取代-1-α/β-D-5脱氧呋喃核糖的合成

核糖在酸的作用下于甲醇中闭环得到呋喃核糖甲苷,将其2,3-二羟基形成异亚丙基后,与对甲苯磺酰氯作用生成5-O-对甲苯磺酰基-2,3-O-异亚丙基-1-α/β-D-呋喃核糖甲苷,最后与取代哌嗪或吗啉反应,再在酸的作用下除去2,3-保护基,得到5-脱氧-5-杂环取代-1-α/β-D-呋喃核糖甲苷.它们的结构经~1H NMR和MS确证.     

高取代度魔芋葡甘聚糖醋酸酯的制备及其热塑性和流变性研究

以魔芋葡甘聚糖(KGM)为原料,浓硫酸为催化剂,乙酸酐为改性剂,制备了KGM醋酸酯.研究了反应条件对KGM醋酸酯取代度(DS)的影响,KGM醋酸酯制备的最佳反应条件是乙醇∶水量比5∶5,反应时间2h,反应温度75℃,催化剂浓硫酸的浓度0.1mol/L,KGM与乙酸酐的量比5∶40(g/mL),取代度高达2.93,其分子量与KGM相比,则明显降低.运用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析仪(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)和旋转流变仪对KGM和高取代度KGM醋酸酯进行了表征.结果表明,KGM醋酸酯的羰基(CO)特征吸收峰较KGM明显增强,其表观形貌大部分为疏松絮状,KGM及其醋酸酯均为非晶态结构.与KGM相比,KGM醋酸酯的热稳定性下降,分解温度(Td)由KGM的261.10℃降低至KGM醋酸酯的204.56℃,KGM醋酸酯出现了明显的玻璃化转变,其玻璃化转变温度(Tg)为128.49℃.KGM醋酸酯是典型的黏弹性材料,其弹性比率占21.27%,其剪切黏度η对温度变化非常敏感,可通过温度的改变来调节KGM醋酸酯的加工流动性.KGM醋酸酯具有较好的热塑性.     

基于毛细管电泳-安培检测的新生儿苯丙酮尿症早期无创诊断

首次采用毛细管电泳-安培检测法(CE-AD)同时测定了苯丙酮尿症(Phenylketonuria,PKU)患者尿液中的两种标志物:具有电活性的苯丙酮酸及非电活性的苯乙酸。考察了运行液添加剂、SDS浓度、工作电极电位等因素对分离和检测的影响。在优化实验条件下,两种标志物在15 m in内可实现基线分离。苯丙酮酸和苯乙酸的检出限(S/N=3)分别为0.50、0.92 mg/L。苯丙酮酸、苯乙酸浓度与峰高分别在3.0～1.0×103mg/L、2.0～5.0×103mg/L范围内呈良好线性,峰高与迁移时间的相对标准偏差分别为4.4%、3.2%(苯丙酮酸)和2.2%、4.3%(苯乙酸)。该方法已成功用于PKU患儿尿液中两种标志物的测定,且完全避免了尿液中尿酸对标志物测定的干扰,有望用于PKU患儿的早期无创诊断。     

利用Mitsunobu反应合成5′-脱氧-5′-乙酰硫代腺苷

以腺苷为原料,利用Mitsunobu反应分别采用三步法(总收率69.6%)和一步法(收率68.4%)合成了5′-脱氧-5′-乙酰硫代腺苷,其结构经1H NMR和MS表征.Mitsunobu反应一步法对腺苷5′-OH有较高的化学选择性,并根据这一事实提出了可能的反应机理.     

基于分子模拟的脱氧雪腐镰刀菌烯醇半抗原分子设计及免疫效果研究

运用分子模拟软件Hyperchem 7.5,对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其6种不同连接臂修饰后的DON衍生物的分子构型进行量化计算,通过对其结构参数以及分子轨道的计算比较,获得高特异性、高生物活性的DON半抗原结构,避免了半抗原设计方面的盲目性。同时合成了其中的3种半抗原,通过碳二亚胺(EDC)法与BSA进行偶联免疫Bal b/c小鼠,制备多抗血清,采用间接酶联免疫吸附法(ELISA)和间接竞争ELISA法进行抗体效果的比较。结果表明,分子模拟计算结果与免疫实验的结果相一致,分子模拟对半抗原结构设计具有指导性意义。     

长链脂肪酸魔芋葡甘聚糖酯及乳化性能研究

采用非均相酰化法制备了四个系列的长链脂肪酸魔芋葡甘聚糖酯（KGME）。DTA图显示了葡甘聚糖酯的晶态结构变化，X－射线衍射分析表明了不同长度的酰链对葡甘聚糖酯晶态结构的影响。初步研究了葡甘聚糖酯在芳香烃及环烷烃两种水包油（O／W）乳液体系中其取代度与乳化力的关系。实验证明在水包油乳液体系中，取代度在某一范围的葡甘聚糖酯显示出较好的乳化能力，且在高盐浓度和酸性情况下，仍给出好的乳化作用。丁香油－水（O／W）乳液体系在室温下静置四个星期未发现破乳分离现象。