Enantioselective Total Synthesis of Four Styrylpyrone Derivatives

The first enantioselective total synthesis of 5-acetoxygoniothalamin 1 and 5-acetoxyisogoniothalamin oxide 2 was achieved through the Sharpless kinetic resolution of recemic secondary 2-furylmethanol 5 and the Mitsunobu reaction. At the same time we developed a short synthetic route for 6R-( )-goniothalamin 3 and (6R,7R,8R)-( )-goniothalamin oxide 4. And according to this route the configuration of 5-acetoxygoniothalamin 1 was confirmed as (5S,6S).     

银配合物[Ag(OPOQ)](BF4)(OPOQ=O,O′-双(8-喹啉基)-1,3二氧丙烷)的合成与表征

四氟硼酸银和配体O,O′-双(8-喹啉基)-1,3-二氧丙烷(OPOQ)反应,生成标题配合物[Ag(OPOQ)](BF4) (C21H18AgBF4N2O2 , Mr = 525.05 ), 并通过了元素分析、红外光谱、核磁氢谱及X-单晶结构表征.配合物的晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, 晶胞参数a = 12.009(6), b = 14.594(7), c = 12.124(6)(A); β= 111.875(8)(, V = 1972.0(17)(A)3,Dc = 1.769 g/cm3, Z = 4, ((MoKα) = 1.081 mm-1, F (000) = 1048, S = 1.066.最终偏离因子R = 0.0336, wR = 0.0414.晶体结构显示,该配合物的阳离子是一个半包围的弓形结构.     

傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法快速检测鼠药

用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)差谱技术和气相色谱．质谱(GC/MS)全扫描法及特征离子监测技术，建立了毒鼠强和氟乙酰胺的标准质谱图库。利用有机溶剂直接萃取与FT-IR和GC/MS的结合，建立了混合组分原形物中毒鼠强和氟乙酰胺的快速检测方法。对7份实际样品的鉴定获得满意的结果。建立的方法为侦破案件提供了快速、灵敏、准确、有效的分析手段。     

丙烯环氧化反应中失活钛硅分子筛的无氧脱附研究

采用无氧脱附方法对丙烯环氧化中失活的薄层钛硅分子筛(即Spent EPO-4)和环氧丙烷(PO)与丙二醇单甲醚(MME)浸渍的TS-1催化剂(即PO／TS-1和MME／TS-1)进行了研究，脱附产物由气相色谱定性分析，无氧脱附后的催化剂以丙烯环氧化为探针反应进行再生性能评价，同时在无氧条件下考察了TS-1在300℃时催化裂化PO反应．实验结果表明：PO浸渍TS-1可使其活性明显下降，PO在TS-1上不是简单的弱吸附，存在着化学强吸附和自聚．失活催化剂(Spent EPO-4和PO／TS-1)经无氧脱附后，其催化活性可显著恢复．通过对失活催化剂脱附产物的比较，推测了丙烯环氧化反应过程中钛硅分子筛失活原因．     

9-氧代桉烷-4-烯-3-酮类似物的DDQ脱氢重排反应机理研究

我们在研究 9-氧代桉烷 - 4-烯 - 3 -酮类化合物的 2 ,3 -二氯 - 5 ,6 -二腈基 - 1 ,4-苯醌 (DDQ)脱氢反应时[1] ,发现 1 4-降桉烷 - 4,1 1 -二烯 - 3 ,9-二酮及其 1 0 - Epimer在 DDQ脱氢条件下发生迁移重排反应 ,生成酚类化合物 .反应式如下 :DDQ脱氢反应已被详细研究 ,并被广泛地用于有机合成中 [2～ 5] ,但这种脱氢重排反应尚未见文献报道 .为了深入研究该反应 ,提出可能的重排机理 .我们参照文献 [6～ 1 0 ]方法 ,用 MVK和 EVK与相应的 2 -甲基 - 1 ,3 -二酮进行 Robinson成环反应 ,合成了一系列具有类似结构的化合物 ,并与 DD…     

在H型分子筛上萘与正己醇的烷基化反应

制备了H型分子筛HY,Hβ和HM,通过XRD,NH₃-TPD和Py-IR对其进行了表征,考察了其对萘与正己醇的烷基化反应的催化性质.结果表明,HY可作为己基化反应的催化剂,较高的反应温度和较长的反应时间对β-己基萘的生成有利.     

尼龙1212/蒙脱土体系在剪切流场中蒙脱土片层剥离机理的研究

在聚合物熔体插层蒙脱土(MMT)过程中,流场的作用使得蒙脱土晶粒表面的片层在超过临界值时发生弯曲,与内核之间形成一楔状,并进一步发生断裂,形成剥离结构.结果表明,合适的流场强度是得到适当大小的片状粒子的关键.     

原位插层聚合制备聚丁二烯/蒙脱土纳米复合材料的结构与性能研究

聚合物 /粘土纳米复合材料由于具有常规复合材料所没有的结构、形态及更优异的力学、热学、阻燃、阻隔等性能 ,自 1 987由日本丰田公司首次报道了制备尼龙 6 粘土纳米复合材料以来 ,立刻引起人们的普遍关注[1～ 17] .目前报道的聚合物 /粘土纳米复合材料主要集中在以树脂为基体 ,例如 ,聚酰胺[1～ 4] 、聚苯乙烯[5～ 8] 、聚甲基丙烯酸甲酯[9,10 ] 、聚丙烯[11,12 ] 等 .制备以橡胶为基体的橡胶/粘土纳米复合材料研究较少 ,采用的方法多为通过橡胶大分子插层 ,如熔融插层法[1 3] 、溶液插层法[14 ] 、乳液法[15,16] 等 ,这些方法均存在插层…     

金属催化二氯化物RCCl_2CH_2CH_2R~1合成反应的研究

在醇溶剂中，用金属或金属合金作为反应的催化剂，多氯化物RCCl_3和含吸电 子基的末端烯烃CH_2=CHR~1反应一步生成RCCl_2CH_2CH_2R~1。在此反应中，加成 反应和脱氯反应一步完成。