高效液相色谱法拆分盐酸哌醋甲酯的主要代谢产物盐酸哌醋甲酸

首次发展了一种新型快速的采用高效液相色谱直接拆分血液中手性药物盐酸哌醋甲酯(methylphenidate,MPH)的主要代谢产物盐酸哌醋甲酸(ritalinic acid, RA)的方法。实验中采用α1-酸性糖蛋白手性分离柱,以0.4%(体积分数)的醋酸水溶液(含体积分数0.1%的DMOA,pH 3.4)为流动相,成功地对体外试验中RA的含量进行了分析,结果表明在人和狗的血浆中d-MPH的代谢速度明显的快于l-MPH。     

反相高效液相色谱法测定血浆中的辅酶Q10

建立了一种检测血浆中辅酶Q10含量的高效液相色谱法。血浆经甲醇脱脂蛋白后,以正己烷萃取,萃取液依次经硅胶柱净化、C18柱固相萃取,再进行高效液相色谱分析。色谱柱为Hypersil ODS2柱(5 μm,150 mm×4.6 mm i.d.),以异丙醇-甲醇(体积比为45∶55)溶液作流动相,辅酶Q9作内标,检测波长为275 nm。在0.1-50.0 mg/L质量浓度范围内,辅酶Q10与辅酶Q9的峰面积比与相应CoQ10的质量浓度呈良好的线性关系(r2=0.999),血浆中辅酶Q10的检测限为0.03 mg     

4-巯基吡啶自组装修饰金电极的电化学性质及对抗坏血酸的测定

研究了 4 巯基吡啶自组装膜 (SAM)修饰金电极的制备及其电化学性质 ,并用于抗坏血酸 (AA)的测定。在pH 3.0盐酸 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中 ,AA在SAM修饰金电极上产生一灵敏的氧化峰 ,峰电流与AA浓度在 4 .0× 10 - 6 ～ 1.0× 10 - 3mol L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7× 10 - 6 mol L ,相关系数为0 9978。该电极对多巴胺 (DA)有排斥作用 ,重现性良好 ,可用于AA的灵敏测定。     

高效液相色谱法直接测定几种非甾体类解热镇痛药物中的对映体含量

用WHELK-O1手性色谱柱，在正相条件下测定了几种非甾体类解热镇痛药物萘普生、布洛芬、酮基布洛芬和苯氧布洛芬等中对映体的含量。结果表明：这种手性固定相色谱柱能够以正己烷和异丙醇为流动相，简便、快速、准确地测定非甾类药物中对映体的含量。     

环境中锑的形态分析研究进展

评述了环境样品中痕量锑的形态分析概况及近年来的发展趋势，主要包括分光光度法、电化学方法、原子光谱法和色谱法等。     

毛细管气相色谱法测定健康人外周血单个核细胞磷脂脂肪酸组成

采用毛细管气相色谱法对输注脂肪乳剂的健康志愿者外周血单个核细胞磷脂脂肪酸组成进行了分析测定 ,并将定量结果与输注脂肪乳剂前进行了比较 ,结果表明 :与输注脂肪乳剂前相比 ,连续 7d外周静脉输注 2 0 %脂肪乳剂 (2 5 0mL d) ,外周血单个核细胞数无明显变化 ;外周血单个核细胞磷脂酰乙醇胺中棕榈酸(P <0 .0 5 )和油酸 (P <0 .0 1 )明显增加 ,硬脂酸下降 ;磷脂酰胆碱中棕榈油酸 (P <0 .0 5 )和亚麻酸 (P <0 .0 5 )明显增加 ,而两种磷脂中花生四烯酸及其它多不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸的比值以及脂肪酸的不饱和指数均未发生明显变化。     

反相液相色谱质谱法分离鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8二酮

应用反相高效液相色谱法，分离和鉴定3，4，6，7，9，10－6H－3，3，6，6－四甲基－9－对硝基苯基吖啶－1，8－二酮（化合物Ⅰ），分离系统包括Zorbax SB C18及苯基柱，紫外检测器检测波长为285nm，等比和线性梯度淋洗，液相色谱－质谱联用和光导二极和列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质，此方法可达到分离效果好，灵敏度高。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸类神经递质

以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1～10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978～0.9999之间。     

高效液相色谱法测定海泥中的维生素E

1　实验部分1.1　仪器和试剂　　高效液相色谱仪(CLASS LC10A,日本岛津公司);SPD 10A紫外检测器。　　维生素E(VE)标样和维生素E酯标样(美国ChemSer vice公司,固态,纯度99%);石油醚、乙醚、环己烷、乙醇和甲醇均为国产分析纯。海泥样品取自于粤东近岸海域。1.2　色谱条件　　C18色谱柱;流动相为甲醇 水(体积比为98∶2),流速1 5mL/min;检测波长274nm;进样量10μL;室温下操作。1.3　标准溶液的配制　　准确称取0 0042gVE标样于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解定容,配制成质量浓度为420mg/L的贮备液,分别取一定量的VE贮备液用甲醇稀释…     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。