聚(3,4-乙撑二氧噻吩)导电织物的制备、结构及其电致变色性能

本文采用原位聚合法, 以耐酸性好的涤纶为基底, 制得了聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/涤纶复合导电织物[Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/conducting terylene textile, PEDOT/CTT], 分析了该导电织物的形貌、导电性能及结构, 并对其电致变色性能进行了初步测试. 实验结果表明, 所得到的PEDOT/CTT具有良好的导电性和一定的电致变色性能, 有望在全固态电致变色织物的制备中获得应用.     

用于基因传输及磁共振显像的聚乙烯亚胺-g-聚己内酯共聚物的合成与表征

采用可生物降解的聚己内酯改性聚乙烯亚胺,得到两亲性的接枝共聚物(PEI-g-PCL).该共聚物通过溶剂挥发法在水中自组装形成纳米粒子,其内部负载有超顺磁性四氧化三铁纳米粒子(SPIO)及质粒DNA(pDNA).研究表明,PEI-g-PCL聚合物自组装形成的颗粒为胶束状,无论是否负载SPIO纳米粒子都可以有效地负载pDNA,并对293细胞具有较高的转染效率.此类载体有望在基因转染的过程中利用磁共振手段进行实时、无创观测.     

MMA/BA种子半连续乳液聚合成核过程及机理研究

引入一种不溶于水的染色剂(BL-S)作示踪剂,研究甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)种子半连续乳液聚合中各变量对成核过程及成核机理的影响,运用最终乳胶粒中染色剂的含量(Pdye)、最终乳胶粒子数(Npc)、胶束成核和均相成核所形成的粒子数目(Nm和Nh)等参数对聚合过程中的成核情况进行定量分析.结果发现,当引发剂浓度[I]增大时,Pdye、Nh、Nm和Nh/Npc均随之增大,同时Nm/Npc相应地减小,且Nm/Npc=-0.0262[I]+0.8833,表明均相成核随[I]的增大而增加,但胶束成核的比例减小.乳化剂浓度[E]在不同范围内对成核机理的影响不同,在[E]=0.7216×10-2mol.L-1时,体系中胶束成核和均相成核比例相等,各为50%;当[E]>0.7216×10-2mol.L-1时,随[E]增大,成核时间t1,2逐渐缩短,Nm/Npc增加,Nh/Npc减小,胶束成核所占比例大于均相成核,胶束成核逐渐上升为主要成核方式;反之当[E]<0.7216×10-2mol.L-1时,体系中胶束成核所占比例小于均相成核,均相成核为主要成核方式.当MMA的摩尔分率fMMA由0增至0.6时,Nm/Npc从80.93%下降至50%,体系中以胶束成核为主,均相成核为辅;当fMMA由0.6增至1时,Nm/Npc已降至40%,而Nh/Npc增至60%,体系中已转变成均相成核为主,胶束成核为辅.在常规和种子半连续乳液聚合中,t1,2分别为12min和6min,而Pdye变化较小,表明聚合方式只影响粒子的形成过程和成核时间的长短,对成核方式影响甚微.     

高效液相色谱法测定全血中加替沙星

提出了用环丙沙星为内标及用荧光检测的加替沙星(GXTC)的高效液相色谱测定方法.全血样品中GXTC用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液萃取并经固相萃取小柱净化,用甲酸及甲醇(4+96)混合溶液作淋洗液淋洗萃取小柱,所得淋出液用吹氮法蒸干,残渣溶于1.0 mL甲醇中,分取10.0μL溶液供高效液相色谱测定.测定中用甲醇、乙腈及甲酸(2+998)溶液三者以15比15比70的体积比混合后作为流动相,在Cloversil C18柱(150 mm×3.0 mm,5 μm)上进行分离.荧光检测激发波长为288 nm,发射波长为478 nm.加替沙星在15.0～240.0μg·L-1范围内呈线性,方法回收率在97.0%～102.0%之间,日内相对标准偏差(n=6)小于6.0%,方法的测定限(10S/N)为15.0μg·L-1.     

动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中残留有机磷农药

应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术测定了水样中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷).考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值以及离子强度对液相微萃取的影响.该方法甲基对硫磷、对硫磷的线性范围在30～70μg·L-1之间,敌敌畏的线性范围在40～70μg·L-1之间,回收率在84.9%～103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在5.1%～9.4%之间,检出限(3S/N)为26.5～35.7μg·L-1.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8～1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6～5.6%之间,加标回收率在81.5%～101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定.     

手性固定相毛细管电色谱在手性药物分离中的应用研究进展

综述了多糖衍生物、蛋白质、大环类、Prikle型、配体交换和分子印迹聚合物为手性固定相在毛细管电色谱分离手性药物中的应用.分析了各类手性固定相的分离机理,引用文献62篇.     

高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

流动注射化学发光法测定盐酸雷尼替丁——基于在反胶束纳米微反应介质中的反应

在0.05 mol·L-1盐酸介质中,雷尼替丁(RNTD)经质子化的RNTD+与AuCl-4络阴离子反应生成离子缔合物RNTD+·AuCl-4,用正辛醇5 mL将其萃取入有机相.萃取液作为样品溶液注入流动注射分析仪中,由载流正辛烷载带至汇合点与由鲁米诺溶液与CTMAC的正辛烷-环乙烷溶液所组成的反胶束的纳米微反应剂混合液汇合并流入反应盘管中完成由从离子缔合物中释出的AuCl-4与鲁米诺在反胶束纳米微反应介质中的化学发光反应,并测得其化学发光强度,由此间接测得RNTD的含量.化学发光信号强度与RNTD浓度在0.001～10 mg·L-1之间保持线性关系,方法的检出限(3s)为0.03μg·L-1.应用此方法分析了雷尼替丁的片剂和针剂,还测定了人尿及血浆中RNTD的含量.测得结果与药典法的结果相符.     

毛细管电泳和毛细管电色谱技术在农药残留检测中的应用

由于毛细管电泳（CE）和毛细管电色谱（CEC）具有所需样品体积小、分离效率高等特点,越来越多的学者已将它们应用到农药残留（简称农残）检测中,并将它们同各种不同的检测器以及样品浓缩方法相结合,以提高检测的灵敏度。本文对CE和CEC两种方法中所涉及的常见的样品预浓缩方法进行了简要的介绍。对各种不同类型的检测器（如紫外检测、荧光检测、电化学检测以及质谱检测等）的优缺点及其在农残检测中的应用情况进行了评述;同时对手性农药的CE和CEC分离检测情况进行了特别介绍;并对CE和CEC在农残分析与检测中的应用前景进行了展望。