二水·2-羰基丙酸水杨酰腙合铜(Ⅱ)配合物的晶体结构及生物活性

在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C₁₀H₈N₂O₄)(H₂O)₂(C₁₀H₈N₂O₄^2-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.9824(8)nm,c=2.1973(3)nm,β=91.91(8)°,V=2.43749(8)nm³,Z=8,μ=1.817mm^-1,D_c=1.743Mg·m^-3,F(000)=1304,R=0.0264,wR=0.0654,GOF=1.052。其测试结果表明在配合物中Cu²⁺处于五配位的四方锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,2个水分子中的O原子,其中1个水分子的O原子处于四方锥的锥顶,锥底的配位原子基本处于同一平面上。对该配合物所作的皿内抑菌试验和盆栽活体实验表明,配合物对小麦条锈病、白菜黑斑病及辣椒疫霉菌等分别有96%、89%、100%的抑制率,且有一定的助长作用。     

合成1，3－二（3－羟丙基）四甲基二硅氧烷的新方法

用二乙氧基二甲基硅烷与３－氯丙醇反应，合成了新化合物３－氯丙氧基乙氧基二甲基硅烷，然后用格氏反应代替Ｗａｌｔｅｒ的钠缩合反应，最后经水解制备了１，３－二（３－羟丙基）四甲基二硅氧烷，总收率为４２．０％。     

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N，N’-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMα FP)2pen形成的新配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试，确定其组成为：[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2]．对新配合物的结构与性质进行了表征．抗菌实验表明，配合物具有一定的生物活性．     

裸玻碳电极伏安测定甲氰咪胍

提出了裸ＧＣＥ不需任何处理测定甲氰咪胍的方法，浓度在３×１０＾－７－６×１０＾－５ｇ／ｍＬ，范围内与峰电流呈线性关系，ＲＳＤ为２．２％，回收率为９６％－１０２％。该方法操作简便快速，大多数金属离子和多种有机生化物质不干扰测定，方法用于片剂和加标尿样中甲氰咪胍的测定与药典方法对照，获得满意结果，并对电极反应进行了初步探讨。     

聚苯基膦酸二苯砜酯对PET凝聚相阻燃作用的研究

采用热重分析、Ｘ－射线光电子能谱和红外光谱分析等手段，研究了含聚苯基膦酸二苯砜酯（ＰＳＰＰＰ）的聚对苯二甲酸乙二酯（ＰＥＴ）阻燃体系的热化学，探讨了ＰＳＰＰＰ对ＰＥＴ的阻燃机理．ＰＳＰＰＰ的加入，明显改变了ＰＥＴ的热分解行为：ＰＳＰＰＰ拓宽了ＰＥＴ的分解温度范围，降低了ＰＥＴ在可燃温度范围内的分解产物的量；在ＰＥＴ的点燃温度以下，ＰＳＰＰＰ对ＰＥＴ的降解起到一定的促进作用，而在点燃温度以上，产生的降解产物有利于促进炭化．４００℃以上，ＰＥＴ和ＰＳＰＰＰ的结构发生了明显的变化，所产生的结构有利于ＰＥＴ的降解，使ＰＥＴ的分子量急剧减小，粘度下降，易于形成熔滴，有利于促使着火部分离开火源，增加燃烧的ＰＥＴ表面的物质损耗和热损耗，起到阻燃作用．     

有机磷化合物的质谱研究(Ⅵ)——磷酰二胺酯类化合物的电子轰击质谱和化学电离质谱

本文报道了7种新的N-烷基-N′-乙氧羰基甲基-N′-芳磺酰基-O-乙基磷酰二胺酯化合物的电子轰击质谱(EIMS)和化学电离质谱(CIMS,甲烷为反应气)。结果表明,无论是EIMS,还是CIMS均存在较多的骨架重排离子峰;取代基对谱图有较大的影响;EIMS中P—N键的断裂为重要质谱特征,CIMS中MH~+准分子离子为重要特征离子,还存在分子离子反应的产物。     

大环二萜类化合物的研究(Ⅳ)——Isosarcophytol—A前体化合物的合成

Isosarcophytol-A(1)是1982年首次从澳大利亚软珊瑚(Nephthea brassica)中分离鉴定的西松烷型(Cembrane)大环二萜类化合物,其结构为6,10,14-三甲基-3-异丙基-3E,5E,9E,13E-环十四碳四烯-1-醇,是Sarcophytol—A(2)的异构体,但有关1的生物活性试验和全合成研究尚未见报道.我们在前文报道了以低价钛诱导的分子内二羰基偶联为环化方法,完成了天然大环二萜类化合物Cembrene—C的全合成和Sarcophytol—A(2)苄醚衍生物(3)的合成.本文报道以天然法呢醇4为起始原料,经区域选择性氧化、羟醛缩合等六步反应,合成了1的前体化合物11.合成路线如下:     

含三唑基的α-氨基芳基膦酸酯的合成与植物激素活性

Schiff碱;三氮唑;生长素;含三唑基的α-氨基芳基膦酸酯的合成与植物激素活性     

异丙基膦酸单（1－已基－4－乙基）辛酯从硫酸介质中萃取分离钪、铁和镥

报道了异丙基膦酸单（１一已基一４一乙基）辛酯（ＰＴ一２）的正庚烷溶液在硫酸介质中对Ｓｃ３＋、Ｆｅ３＋、Ｌｕ３＋萃取平衡的影响，结果表明，通过控制酸度可以使三种元素分高。确定了Ｓｃ３＋的萃取机理，低酸度下为阳离子交换反应，高酸度下为溶剂化反应，中等酸度下两种反应并存。研究了饱和萃合物的ＩＲ、ＮＭＲ谱。讨论了温度对萃取平衡的影响，低酸度和高酸度下均为放热反应。     

2，6－二氨基吡啶与苦基氯的反应历程研究

对２，６－二氨基吡啶与苦基氯的反应历程进行了研究。通过二氨基吡啶与几种多硝基卤代苯的反应、溶剂效应、ＮａＦ的促进作用和紫外光谱吸收，证实该反应属于芳香族亲核取代反应类型，按加成－消除历程进行，反应过渡态涉及一个Ｍｃｉｓｅｎｈｅｉｍｅｒ络合物。