全文获取类型
收费全文 | 2837篇 |
免费 | 106篇 |
国内免费 | 2460篇 |
专业分类
化学 | 4964篇 |
晶体学 | 16篇 |
力学 | 34篇 |
综合类 | 125篇 |
数学 | 1篇 |
物理学 | 263篇 |
出版年
2024年 | 18篇 |
2023年 | 85篇 |
2022年 | 87篇 |
2021年 | 79篇 |
2020年 | 66篇 |
2019年 | 96篇 |
2018年 | 55篇 |
2017年 | 73篇 |
2016年 | 85篇 |
2015年 | 84篇 |
2014年 | 217篇 |
2013年 | 156篇 |
2012年 | 168篇 |
2011年 | 193篇 |
2010年 | 172篇 |
2009年 | 225篇 |
2008年 | 247篇 |
2007年 | 199篇 |
2006年 | 241篇 |
2005年 | 233篇 |
2004年 | 205篇 |
2003年 | 266篇 |
2002年 | 228篇 |
2001年 | 223篇 |
2000年 | 146篇 |
1999年 | 138篇 |
1998年 | 159篇 |
1997年 | 187篇 |
1996年 | 148篇 |
1995年 | 162篇 |
1994年 | 144篇 |
1993年 | 87篇 |
1992年 | 96篇 |
1991年 | 117篇 |
1990年 | 70篇 |
1989年 | 89篇 |
1988年 | 56篇 |
1987年 | 33篇 |
1986年 | 20篇 |
1985年 | 21篇 |
1984年 | 17篇 |
1983年 | 9篇 |
1982年 | 1篇 |
1981年 | 1篇 |
1959年 | 1篇 |
排序方式: 共有5403条查询结果,搜索用时 31 毫秒
991.
992.
993.
气相色谱-质谱法分析蜂蜜中的多种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析。探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择。将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析。当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%~120%,相对标准偏差小于11.0%。23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10~500 μg/kg,相关系数都大于0.995。此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析。 相似文献
994.
生物可降解聚丁二酸/甲基丁二酸丁二酯系列共聚物的合成和表征 总被引:3,自引:0,他引:3
摘要合成了一系列聚丁二酸/甲基丁二酸丁二醇共聚酯(PBSM), 利用DSC, 1H NMR和X射线衍射等方法对共聚物组成、 热学性能、 结晶性能、 等温结晶行为进行了研究. 结果表明, 引入甲基丁二酸共聚单元较为显著地改变了聚丁二酸丁二酯(PBS)的热学性能, 利用Hoffman\|Weeks方程得到的共聚物平衡熔点随共聚物的组分含量增加而降低, 玻璃化转变温度亦有所降低, 熔点则符合无规共聚物的Flory方程. 此外, 利用Avrami方程分别研究了均聚物PBS及共聚物PBSM-20的等温结晶行为, 结果表明, 在所研究的温度范围内, 聚酯结晶速率随温度升高而降低, PBS和PBSM\-20的Avrami指数分别介于2.8~3.0和2.7~3.0之间, 结晶方式为三维生长异相成核, 而X射线衍射测试结果表明晶体结构几乎不变. 相似文献
995.
改性纳米羟基磷灰石/PLGA复合材料的制备及生物活性 总被引:2,自引:0,他引:2
以低聚乳酸接枝改性的羟基磷灰石纳米粒子(op-HA)和聚丙交酯-乙交酯(PLGA)制备的生物可降解纳米复合材料(op-HA/PLGA)为研究对象, 采用FTIR, TGA, ESEM和EDX分析其接枝反应、接枝率、表面形貌和钙磷沉积情况, 通过在材料膜表面接种兔成骨细胞进行体外培养, 采用荧光染色、NIH Image J图像分析和Real-time PCR综合评价细胞在材料表面的形态、黏附面积比、增殖能力和基因表达水平, 以此评价新型骨修复纳米复合材料op-HA/PLGA的表面性质和生物活性. 研究结果表明, op-HA的表面接枝率为8.3%, 掺入至PLGA后可形成富含钙磷的粗糙表面, 促进成骨细胞的黏附、扩展和增殖, 提高Ⅰ型胶原蛋白(Collagen-Ⅰ)、骨形态蛋白-2(BMP-2)和骨连接蛋白(Osteonectin)的基因表达水平, 提高材料的钙磷沉积能力. op-HA/PLGA具有良好的细胞相容性和成骨活性. 相似文献
996.
官能团化己内酯与丙交酯无规共聚物的合成与降解性能 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了官能团化新型己内酯单体的合成及其与丙交酯无规共聚物的降解性能. 首先, 环己酮和N-异丙基丙烯酰胺通过Michael加成反应合成了2-(N-异丙基酰胺乙烯基)-环己酮; 然后, 以间氯过氧化苯甲酸为氧化剂, 通过Baeyer-Villiger氧化反应, 制备带有酰胺官能团的己内酯单体6-(N-异丙基酰胺乙烯基)-ε-己内酯; 最后, 在异辛酸亚锡[Sn(Oct)2]的催化下与丙交酯开环聚合, 得到新型己内酯与丙交酯的无规共聚物. 采用1H NMR, SEC和DSC表征了聚合物的结构和热力学性能. 同时通过黏度法、失重法和SEM对该聚合物的降解性能进行了表征. 结果表明, 该共聚物的降解速率明显增快, 材料降解2个月后, 材料的质量损失达到28.1%, 特性黏度降低近40%. 相似文献
997.
998.
999.
1000.
10-甲基吖啶苯酚酯衍生物的合成、表征及化学发光特性 总被引:3,自引:0,他引:3
吖啶-9-羧酸苯酚酯是一类效率较高的化学发光试剂.其结构一般有两部分组成,吖啶环发光部分和9-羧酸苯酚酯离去基团.本文对离去基团进行修饰,分别在离去基团苯酚部分的2,5或2,6位引入取代基CF3、NO2、Br、CH3,合成了4个新吖啶酯衍生物,并对它们的分子结构进行了表征.4个新化合物和模型化合物(无取代基)比较,均表现出较好的化学发光效率;发光动力学基本符合文献报道规律.而且化学发光法对其水解稳定性考察显示,取代基的电性和位阻是影响稳定性的两大因素. 相似文献