基于表面活性效应多壁碳纳米管修饰电极测定戊酸雌二醇

研究了戊酸雌二醇在表面活性剂存在下 ,在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为 ,发现表面活性剂能显著提高戊酸雌二醇的氧化电流 基于此 ,建立了一种直接测定戊酸雌二醇的电化学方法 优化了测定参数 ,如 :介质的 pH值 ,修饰剂的用量 ,扫描速度 ,富集电位和富集时间 ,表面活性剂的种类及其浓度等 峰电流与戊酸雌二醇在 1× 10 -7～ 2 .5× 10 -5mol·L-1的浓度范围内有良好的线性关系 ,检测限为 4× 10 -8mol·L-1 1× 10 -5mol·L-1戊酸雌二醇平行测定 8次的标准偏差为 4.5 % 用多壁碳纳米管修饰电极测定了戊酸雌二醇注射液中戊酸雌二醇的含量 ,取得了满意的结果 .     

利福霉素类抗生素-Cu（Ⅱ）-核酸体系的RRS光谱研究

在Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,利福霉素类药物与ctDNA反应的适宜的pH范围是1.9～2.1.此类药物本身有微弱RRS峰,它们具有相似的光谱特征,其散射峰均在290和370 nm附近;而ctDNA的RRS峰在310 nm处.两者反应形成结合产物后其RRS明显增强,并在375nm左右出现最大散射峰,且有不同程度的红移和散射增强,说明两者结合成新的产物;加入Cu2 离子后,Cu2 与利福霉素抗生素及DNA形成三元复合物,此时将导致RRS进一步剧增,而且RRS光谱增强值与DNA浓度呈正比,因而可用于DNA测定具有较高的灵敏度,实验对ctDNA的检出限为9.7ng/mL(RFSV-Cu2 -ctDNA体系).文中研究了三元配合物反应的适宜条件和影响因素,基于此反应发展了一种用RRS技术测定DNA的新方法.     

铂类抗癌药物-纳米金载药体系的研究进展

铂类抗癌药物凭借着独特的作用机制,已成为临床治疗中应用广泛的抗癌药物之一。但由于存在较为严重的毒副作用、耐药性等问题,限制了其在临床上的使用。为了改善它的这些不足,更大限度提高药物的生物利用度并尽量减少其副作用,使用靶向给药体系改变铂类药物体内递送方式受到了广泛关注。其中铂药-纳米金载药体系因其较大的载药量、易于修饰改造、癌细胞高通透性和滞留效应、无免疫原性等显著的特点而受到研究者们的重视,本文主要介绍近十年来铂类抗癌药物-纳米金载药体系的研究进展。     

QuEChERS结合UPLC-M S/M S检测血液中苯丙胺类及其相关9种物质

对QuEChERS前处理方法从提取、分离、净化等方面进行优化以减弱样本中的基质效应,提高灵敏度;使用提取试剂(含0.1%甲酸的乙腈:甲醇=70:30,V/V)进行提取,加入无水硫酸镁、硼酸钠、研磨珠进行提取分离,使用混合净化剂(十八烷基硅烷(C18):乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)=1:2,m/m)进行净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在优化条件下,苯丙胺类及其相关9种物质的色谱峰分离良好,且各标准化合物的线性相关系数均大于0.991,检出限(LODs)为0.3~1.0 ng/mL,定量限(LOQs)均为2.5 ng/mL;血液添加标准品样本在低(20 ng/mL)、中(100 ng/mL)、高(400 ng/mL)3个浓度的加标回收率为80.1%~103.1%,精密度相对标准偏差(RSD)为1.5%~8.6%;临床4份检测样本中有3份检出苯丙胺类阳性,准确率为71.5%~99.1%。所建立的QuEChERS方法与UPLC-MS/MS结合的分析方法可应用于血液样本中苯丙胺类及其相关9种药物的同时检测分析。     

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量

应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1∶1的0.05%(体积分数,下同)甲酸-甲醇混合溶液1.00mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离。选用Poroshell 120EC-C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.7μm)作为固定相,用不同比例的(A)含0.05%甲酸的5mmol·L^-1乙酸铵溶液和(B)乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4~800μg·L^-1,有1种为40~8 000μg·L^-1,还有4种为400~80 000μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.02~2μg·g-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~9.7%。     

HPLC-MS/MS测定保健食品中的镇静催眠类药物

建立了液相色谱串联质谱法测定保健食品中苯巴比妥、艾司唑仑、地西泮等13种镇静催眠类药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件.采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测.结果表明：本方法测定13种镇静催眠类药物的线性范围均为0.04-5.0μg/mL,检出限在1.0-10.0mg/kg之间,3个水平的加标回收率在82.5％-96.9％％之间.     

鸡组织中3种青霉素类药物残留检测的前处理方法比较研究

采用高效毛细管电泳(HPCE)分离紫外检测方法,比较了乙腈萃取、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD - SPE 4种方法对鸡组织样品中青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林残留的前处理效果.结果表明,与其他方法相比,MSPD方法的回收率高、图谱背景干净.据此建立了鸡组织中青霉素、氨苄青霉素、阿莫...     

磺丁基醚-β-环糊精修饰毛细管电色谱拆分地平类药物对映体

采用甲基丙烯酸缩水甘油酯原位聚合物基质, 将磺丁基醚-β-环糊精修饰到毛细管内壁, 制得了一种毛细管电色谱手性柱(SECDP), 并通过红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)表征了其结构. 磺酸基可提供足够稳定的正向电渗流(EOF), 基于磺丁基醚-β-环糊精在固定相和流动相中的协同作用, 通过优化手性添加剂浓度、 pH值、 施加电压、 温度及有机调节剂含量等条件, 利用该开管电色谱柱拆分了氨氯地平、 尼莫地平和尼卡地平等10种地平类手性药物对映体. 优化的流动相组成为20 mmol/L NaH₂PO₄(pH=4.0), 含4.0 mmol/L 磺丁基醚-β-环糊精, 乙腈的体积分数为10%~25%, 施加电压15~25 kV, 温度为15 ℃, 电动进样2 kV×5 s, 检测波长为236 nm. 在上述条件下, 分离度(R_S)可达3.62, 柱效达61011块/m, 分析时间一般为6~15 min. 基于色谱分离数据, 探讨了相关的手性分离机理.     

磁性多壁碳纳米管对水中三种硝基咪唑类药物的吸附行为

在制备磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)并且对其表征的基础上, 将磁性MWCNTs用于吸附水溶液中的三种硝基咪唑类药物(甲硝唑、奥硝唑、替硝唑). 研究了溶液pH值、吸附剂量、吸附时间和温度对吸附过程的影响. 结果表明, 当磁性MWCNTs投加量为5 g·L^-1, 溶液pH值为7, 吸附时间为300 min时, 甲硝唑、奥硝唑、替硝唑的去除率分别达到92.86%, 94.44%, 94.91%. 吸附动力学分析证实准二级模型准确地反映了吸附过程的动力学, 而Freundlich模型很好地描述了不同温度下的吸附等温线. 吸附过程的总速度受到外部质量传递和粒子内扩散的影响, 但主导因素是粒子内扩散. 吸附机理可能是由MWCNTs和硝基咪唑类化合物之间的静电引力及π-π堆积作用产生的. 对热力学参数(ΔH⁰, ΔS⁰, ΔG⁰)的计算揭示, 在实验的温度范围, 硝基咪唑类药物的吸附是自发、放热的物理过程. 最后考察了吸附材料中Fe的溢出情况, 发现在中性pH下Fe的溢出仅是0.96 mg·L^-1, 表明磁性MWCNTs在中性水体中是相当稳定的.     

GANRA类药物的抗辐射效应研究

以昆明小鼠为实验模型, 连续进行GANRA类药物灌胃3 d后, 使用8 Gy 100 kVp的X射线进行辐照处理, 然后对血象、 脏器指数、 小鼠存活率、 肝脏中丙二醛(MDA)含量以及超氧化物歧化酶(SOD)活性等参数进行了统计分析。 结果表明: (1) 药物灌胃对小鼠存活率没有影响。 辐照后, 小鼠存活率显著下降, 存活率下降至50%所需时间分别为: 照射对照组20 d、 DMSO组9 d、 1#药物组29 d、 5#药物组24 d; (2) 药物灌胃对小鼠脏器指数没有明显影响, 辐照后的对照组和DMSO组小鼠的肝脏指数、 脾脏指数升高, 药物组的脏器指数低于照射对照组和DMSO组; (3) 辐照导致各实验组的MDA水平升高、 SOD活性下降, 但是5#药物的SOD活性高于DMSO组、 MDA水平低于DMSO组; (4) 药物灌胃对小鼠血象没有产生明显毒性效应;辐照后各实验组小鼠的白细胞等都显著下降。 从上述实验结果可以看出, GANRA类1#和5#药物具有抗辐射作用, 其机制可能与GANRA类药物的自由基清除能力有关。 After three days of medicine administrated, Kunming mice were exposured to 8 Gy of 100 kVp X rays. Hemogram, viscere, survival, MDA yields and SOD activity were examined. Results showes that, (1) Survival of medicine administrated mice were similar to the control group. After irradiation, survival dropped significantly. It took 20 days for the control group to reach to 50% survival, while 9 days for DMSO group 29 days for 1# drug group, and 24 days for 5# drug group. (2) The medicine per se had no obvious impacts on visceral indexes. Liver index and spleen index of the control group and DMSO group were elevated after irradiated, while those of medicine administrated group did not change much. (3) The groups treated by DMSO and 1# drug had high yield of MDA, but low activity of SOD. Compared with DMSO group, 5# drug had high SOD activity while low MDA level. Irradiation increased MDA level but decreased SOD activity of every group, However, 5# drug still showed higher SOD activity and lower MDA level than DMSO group. (4) The medicine did not show distinctive contributions to variation of hemogram. In summary, our results demonstrated that GANRA like 1# and 5# medicine had radioprotective effects and their mechanisms might be related to the scavenging ability of free radicals.