超高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中13种β-内酰胺类药物残留的检测

建立了动物源性食品中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种β-内酰胺类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩后用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离 ,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:在5 ～500 μg/L的基质匹配标准溶液内13种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998;样品中13种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1 ng/g,定量下限(LOQ)均为2 ng/g;在5 ～50 ng/g的加标范围内13种β-内酰胺类药物的平均回收率为79% ～99%,相对标准偏差(RSD)小于13.5%.     

离子色谱法测定伊班膦酸钠及其杂质含量

1引言伊班膦酸钠(ibandronate,IB)的化学名称为:1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸单钠盐一水合物。IB属于第3代双膦酸类药物,用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生,并可预防和治疗骨质疏松症,是目前适应症最广的双膦酸盐药物,具有高效、低     

环丙沙星的不良反应研究

综述了环丙沙星引起胃肠反应、中枢神经系统反应、血液系统的反应、肝肾功能损害、变态反应、内分泌系统反应、药物热、光敏反应、关节肌肉组织反应及其它等。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物

建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量。33种QNs和SAs的检出限(S/N=3)为1.0 μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0 μg/kg;在10.0～200.0 μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99);平均回收率为66%～123%。该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测。     

胶束毛细管电泳在线推扫技术分离检测猪肉组织中痕量喹诺酮类药物

利用胶束毛细管电泳法结合在线推扫富集技术对组织中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星进行了检测, 弥补了毛细管电泳检测灵敏度低的缺点, 大大减化了操作过程, 为动物食品组织中残留的痕量药物检测提供了一种新的简便可靠的方法.     

土霉素在碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究及其测定

研究了土霉素 (OTC)在 MWNT修饰电极上的伏安行为 ,优化了测定参数 ,在此基础上建立了一种直接测定土霉素的电化学分析方法。还原峰电流与土霉素的浓度在 2× 1 0 - 7～ 5× 1 0 - 5mol/L之间有很好的线性关系。开路富集 2 min后的检出限为 5× 1 0 - 8mol/L。用此方法测定了土霉素片剂中土霉素的含量 ,结果满意     

四环素类药物在水产品中的存在形态研究及其分析应用

采用紫外分光光度法研究了四环素类药物(Tetracyclines,TCs)在不同pH条件下分子结构的变化,用分子荧光法、高效液相色谱法(HPLC)探讨了TCs在蛋白质基体中的存在形态,同时讨论了蛋白质对提取水产品样品中TCs残留的影响.结果表明,TCs与蛋白质有较强结合作用;适当浓度的(NH4)2SO4与HPLC流动相(甲醇-乙腈-0.02 mol/L草酸混合溶液,20∶20∶60,V/V)混合提取液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与TCs络合物离解,释放结合的药物,从而提高蛋白质样品中TCs残留提取的效率.本方法用于测定水产品中的土霉素、四环素、金霉素和强力霉素,测定回收率为88.2％ ～ 95.4％,RSD为1.3％～ 4.9％,检出限为14.8～ 39.2 ng/g.本方法操作步骤简单、快速、可靠.     

固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中7种大环内酯类药物含量

建立了添加剂预混合饲料、精料补充饲料、配合饲料和浓缩饲料中7种大环内酯类药物(替米考星、罗红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、红霉素、克拉霉素和阿奇霉素)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。饲料样品经1%氨化乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,替米考星、螺旋霉素和红霉素的线性范围为0.5～50μg/L(r~20.99),罗红霉素、泰乐菌素、克拉霉素和阿奇霉素的线性范围为0.25～50μg/L(r~20.99);7种待测物的检出限(LOD)为1.25～2.5μg/kg,定量下限为2.5～5.0μg/kg,5、10、50μg/kg 3个加标浓度下的平均回收率为61.4%～103%,批内和批间相对标准偏差为0.43%～15%。该方法简便、快速、灵敏,基质干扰小,适用于各类饲料中大环内酯类药物的常规监测和定量测定。     

维生素类药物在婴儿中的应用

叙述了维生素类药物的作用及其在婴幼儿中的应用，并提示注意维生素类药物的毒性反应。     

基于表面活性效应多壁碳纳米管修饰电极测定戊酸雌二醇

研究了戊酸雌二醇在表面活性剂存在下 ,在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为 ,发现表面活性剂能显著提高戊酸雌二醇的氧化电流 基于此 ,建立了一种直接测定戊酸雌二醇的电化学方法 优化了测定参数 ,如 :介质的 pH值 ,修饰剂的用量 ,扫描速度 ,富集电位和富集时间 ,表面活性剂的种类及其浓度等 峰电流与戊酸雌二醇在 1× 10 -7～ 2 .5× 10 -5mol·L-1的浓度范围内有良好的线性关系 ,检测限为 4× 10 -8mol·L-1 1× 10 -5mol·L-1戊酸雌二醇平行测定 8次的标准偏差为 4.5 % 用多壁碳纳米管修饰电极测定了戊酸雌二醇注射液中戊酸雌二醇的含量 ,取得了满意的结果 .