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超高效液相色谱法检测土壤中硝基呋喃类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立超高效液相色谱法检测土壤中硝基呋喃类药物残留。通过单因素和正交设计试验,考察了超声时间、提取温度、提取次数对硝基呋喃类药物残留回收率的影响。最优提取条件为超声时间10 min、提取温度45℃、提取次数为4次。硝基呋喃类药物的质量浓度在1~4μg/mL范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999。加标回收率为74.34%~102.52%,测定结果的相对标准偏差为0.91%~4.49%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确可靠,可用于土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定。 相似文献
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取家畜尿样10.0mL置于离心管中,加入自制的磁性石墨烯50mg,用10mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节混合物的酸度至pH 8.0,超声提取20min。用碳铁分离液固两相,弃去液相,先后3次超声提取固相,每次用乙腈2mL,提取5min。将3次所得液相合并,置于40℃水浴中吹氮至近干,盐类用乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)的混合液1.0mL溶解,所得溶液经0.22μm滤膜过滤,在所选定的仪器工作条件下,对所要测定的10种苯并二氮杂卓类化合物(BZDs)进行色谱分离和质谱测定。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以(A)0.1%甲酸溶液和(B)含0.1%甲酸的乙腈混合液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离;质谱测定选用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式。结果表明:10种BZDs在1.0~100.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积值呈线性关系,其测定下限(10S/N)在0.09~0.40μg·L~(-1)之间。以空白猪尿液为基质,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在74.6%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~9.4%之间。 相似文献
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应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对肽类药物促黄体激素释放激素(LHRH)、醋酸亮丙瑞林(Leuprorelin Acetate,TAP-144-SR)和新药LXT101在6种酶体系中的体外代谢性质进行了研究.流动相采用梯度或等度洗脱;LHRH、TAP-144-SR的检测波长为216 nm,LXT101的检测波长为225 nm.采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS)联用技术对其酶解片段进行了鉴定.LHRH、TAP-144-SR和LXT101的浓度在4.0~400 mg/L范围内与其峰面积呈良好线性关系(r>0.9990);在糜蛋白酶、胰蛋白酶、胃蛋白酶和胰混合酶中的绝对回收率为95.0%~98.7%;在血浆和肝匀浆中的绝对回收率为60.0%~71.0%;日内相对标准偏差(RSD)<1.5%,日间RSD<2.5%;半衰期(t1/2)为LXT-101>TAP-144-SR>LHRH;质谱鉴定表明LHRH容易在3-4、5-6位发生断裂,TAP-144-SR容易在3-4位发生断裂;选择的酶体系可用于评价多肽药物的体外代谢性质. 相似文献
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以密度小于水且具有可切换亲水性的壬酸作为萃取剂,通过加入Na2CO3和H2SO4改变溶液pH值,使壬酸完成从疏水性到亲水性再到疏水性的转换,同时利用原位产生的CO2鼓泡加大接触面积,完成对分析物的萃取,建立了基于可切换亲水性溶剂的泡腾辅助液相微萃取(EA-LPME-SHS)/高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定蜂蜜中7种喹诺酮类药物(QNs)的分析方法。最佳提取条件如下:萃取剂为200 μL壬酸;pH调节剂为400 μL 2.0 mol/L Na2CO3和300 μL 2.0 mol/L H2SO4;提取时间为1.5 min。结果表明,5种喹诺酮类药物在2.0~200 μg/L范围内呈良好线性(诺氟沙星和环丙沙星为2.0~100 μg/L),相关系数(r2)为0.999 5~0.999 9;在10、100、500 ng/g加标水平下,7种待测药物的回收率为62.8%~117%,日内(n = 3)和日间(n = 6)相对标准偏差(RSD)不大于6.2%,检出限为3.0 ng/g,定量下限为10 ng/g。该方法的提取过程均在注射器内完成,无需离心即可实现相分离,具有绿色环保、操作简便、省时等特点。 相似文献
67.
高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定水产品中15种喹酮类药物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水产品中15种喹诺酮类药物(QNs)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,内标法定量。可同时对水产品中的15种QNs进行定性和定量测定。15种QNs的检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;在10.0~200.0ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.99)。方法的平均回收率范围为66%~121%。该法简便快捷,分析成本低,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。 相似文献
68.
提出了鸡饲料中5种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑、替硝唑和奥硝唑)的液相色谱-串联质谱分析方法。鸡饲料样品经乙酸乙酯-5g.L-1碳酸钠混合溶液提取后,取有机相蒸发至干。用0.1mol·L-1磷酸溶液溶解残余物,HLB柱固相萃取净化,所得的乙腈洗脱液经C8色谱柱为分离柱,甲醇和水混合溶液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。5种硝基咪唑类药物的线性范围均为10~500μg.L-1,检出限(3S/N)均为10μg.kg-1。加标回收率为79.4%~91.3%,批内相对标准偏差(n=6)为5.5%~13.9%,批间相对标准偏差(n=6)为6.7%~18.2%。 相似文献
69.
黄体酮红外光谱的溶剂效应 总被引:3,自引:0,他引:3
报道在12种极性或非极性溶剂中黄体酮红外光谱的溶剂诱导频率效应(SIFS)。结果表明:黄体酮C3位和C20位羰基的伸缩振动频率均与溶剂AN值相关良好,与溶剂极性参数Y和极化率参数Π相关较差。其羰基频率主要受溶剂与溶质间的氢键及空间效应影响。 相似文献
70.
应用Arndt-Eistert反应合成手性非天然N-Fmoc-β-氨基酸(Ⅲ) 总被引:2,自引:0,他引:2
以重氮甲烷为重氮化试剂,以非天然N—Fmoc—α—氨基酸为原料,成功地运用Amdt—Eistert反应,通过两步反应,高效快捷地合成了8个对应的同系物N—Fmoc—β—氨基酸。 相似文献