抗癌药物柔红霉素的光谱电化学研究

采用现场光谱电化学技术,结合循环伏安和红外光谱等手段,研究了柔红霉素的电极过程,并提出了可能的还原机理.结果表明,柔红霉素的还原途径与其浓度存在一定的联系:稀溶液的还原经历一ECE过程--得到两个电子还原为柔红霉氢醌后,发生化学反应脱去7位上的糖基侧链,得到的7-去氧柔红霉醌继续被还原,生成的自由基中间体可发生歧化反应或通过分子间缔合而稳定;当溶液浓度较大时,柔红霉素分子在得到一电子生成半醌自由基中间体后,以其双分子缔合物的形式稳定存在.     

醋酸甲地孕酮的荧光分析法研究

基于醋酸甲地孕酮与浓H2SO4反应后水解产物的荧光性质建立了一种测量醋酸甲地孕酮的荧光光度分析新方法.系统地研究了不同环境介质和表面活性剂对产物荧光性质的影响,提出了醋酸甲地孕酮被氧化及荧光增强的作用机理.本法检测限为1. 04×10-6mol·L-1,荧光强度与醋酸甲地孕酮浓度在0～4.68×l0-5mol·L-1范围内呈良好线性关系,方法相对标准偏差为5.6%.     

喹诺酮类药物的质子化作用及互变异构现象与荧光特性的相关性研究

研究了不同酸碱条件下8种喹诺酮类药物的荧光特性,发现了在不同PH介质中喹诺酮类药物的荧光波长和荧光强度的变化规律,并对喹诺酮类药物质子化作用及互变异构现象与荧光性质的相关性进行了考察,确定了不同酸碱条件下的两种发光形体,进而对相应的变化机理进行了探讨。     

猪肉中常见的9种蓄水类药物残留的快速筛查

本文将载体辅助液-液萃取技术和高分辨质谱联用,用于9种猪肉蓄水类药物残留的的检测筛查.与水溶性化合物多通过离子交换固相萃取小柱净化浓缩的传统方法相比较,建立的方法通过大孔硅藻土柱吸附水相提取液,并将上层乙腈作为洗脱液,在乙腈逐级渗入替换掉水溶液的同时,实现了9种常见蓄水类药物的净化和浓缩过程.结果 表明:本方法对猪肉基...     

比卡鲁胺的合成

以2-甲基丙烯酸甲醋为起始原料，经氧化、与4-氟苯硫酚缩合、水解成α-羟基酸(Ⅳ)、Ⅳ再与2-三氟甲基-4-氨基苯腈在亚硫酰氯作用下缩合、最后经间氯过氧化苯甲酸氧化而合成比卡鲁胺。总收率为11．2％。     

血浆和尿中苯并二氮杂Zhuo类药物及其代谢物的电子捕获气相色谱筛选分析法

建立了血浆和尿中11种苯并二氮杂Zhuo类药物及其9种代谢物的电子捕获检测气相色谱分析方法。血浆及加β-葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯-异戊醇(98．5：1．5)提取，提取物非衍生化或三甲硅烷基衍生化后进行色谱分析。分析采用两根极性不同的色谱柱。检材中分析物的检出限大多数低于10μg/L，本方法还可用于定量分析。自愿者服口服治疗量药物，其血浆、尿中药物和代谢物的分析结果表明：本方法实用于麻醉抢劫案中的药物分析。     

硝基呋喃类药物呋喃唑酮的新极谱法测定

在B -R(pH6.8)缓冲溶液中 ,呋喃唑酮(FZ)产生两个还原波 ;第一波 (电位 -0.30V)由NO2 基团经6电子还原为—NH2 产生 ,受吸附控制 ;第二波 (电位 -1.20V)由—CH‖N—N基团经4电子还原为—CH3和N—NH2 产生 ,受扩散控制 ;第一波可用于呋喃唑酮的测定 ,该波的2.5次导数峰峰电流ep″与呋喃唑酮浓度在2.0×10 -7～2.0×10 -5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9984,n=7) ;11次平行测量4.0×10 -6mol/LFZ的峰电流 ,所得RSD为1.5 % ;该法可用于直接测定药片中FZ的含量     

尿和血浆中苯并二氮杂卓类药物及其代谢物的气相色谱氮磷检测分析法

建立了尿和血浆中11种苯并二氮杂卓类药物和10种代谢物的气相色谱氮磷检测分析方法。血浆及加β-葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯-异戊醇（98．5：1．5，V／V）提取，提取物用两根极性不同的色谱柱分析。分析物的检出限大多数低于10ng／mL。对口服治疗量药物自愿者血浆和尿中药物和代谢物分析的分析结果表明，本方法适用于麻醉犯罪案件中药物的分析。     

液相色谱-串联质谱法测定配合饲料中16种头孢菌素类药物

建立了配合饲料中16种头孢类药物(头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。配合饲料样品中头孢类药物用乙腈-水(40∶60)溶液提取,离心,上清液经0. 1%甲酸稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0. 1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准外标法定量。结果表明,16种头孢类药物在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0. 999;方法检出限为1. 5～15μg/kg,定量下限为5. 0～50μg/kg。阴性配合饲料样品的加标回收率为88. 4%～93. 6%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～4. 7%。该方法简单快速,准确度和精密度较好,能满足配合饲料样品中头孢类药物的检测需要。     

高效液相色谱法测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物

建立了同时测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物的高效液相色谱法。样品采用正己烷溶解后,加入抗氧化剂,用0.1 mol/L盐酸-乙腈(1∶1,体积比)提取,经正己烷脱脂后再次加入抗氧化剂,以MCX固相萃取柱净化。净化液浓缩处理后进行高效液相色谱分离,以甲醇-1%乙酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为292 nm,采用外标法以峰面积定量检测。11种目标物均在25.0～1 000μg/L范围内线性良好,方法定量下限为50μg/kg,在3个加标水平下的回收率为82.0%～109%,相对标准偏差(RSD)为0.71%～9.9%。该方法能够满足脂肪中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。