钴（Ⅱ）与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚生成的络合物的极谱吸附波

在pH 8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-TAP)生成的络合物有一灵敏的极谱吸附波,其峰电位在-0.74 V左右(vs.SCE),峰电流的二阶导数(I'p)与钴(Ⅱ)的质量浓度在0.001～1.4 mg·L-1范围内呈线性关系,经多种电化学方法证明该波为络合吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.此外,还试验了多种离子对峰电流I'p的影响,所拟方法用于3种维生素B12注射液样品中钴的测定,所得结果与标示值相符,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%.按标准加入法测得方法的回收率在92.0%～107.0%之间.     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱的刺五加注射液化学成分分析北大核心CSCD

刺五加注射液是临床治疗脑血管疾病及中枢神经系统疾病的常用药物,能明显改善急性脑梗死患者血脂水平及内皮细胞功能,促进缺血脑组织神经干细胞的增殖,对高血压、脑梗死等脑血管疾病具有良好的疗效。目前刺五加注射液的药效物质基础研究还比较薄弱,制约了其临床作用机理的深入研究。该研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术对刺五加注射液的化学成分进行定性分析,采用BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温30℃,在加热电喷雾离子源正、负离子两种模式下采集刺五加注射液的一级、二级质谱数据。通过调研文献收集刺五加已报道成分的名称、分子式和结构式,建立刺五加化学成分列表用于数据后处理,根据高分辨质谱提供的精确质量数和碎片离子信息,结合对照品比对、数据库匹配及裂解规律分析,从刺五加注射液中鉴定出102个化合物,包括62个苯丙素类、23个有机酸类、7个核苷类、1个环烯醚萜类和9个其他类成分,其中有65个成分为从刺五加注射液中首次鉴定得到。该研究建立了刺五加注射液的UHPLC-Q/Orbitrap HRMS分析方法,可以全面、快速地分析刺五加注射液的化学成分,新发现的27个苯丙素类成分为刺五加注射液临床治疗神经系统疾病提供了一定的化学成分依据,也为其药效作用机理的深入阐明提供了新的研究目标。     

高效液相色谱法测定匹多替莫注射液的含量

以SperisorbC8(10μm,4.6×200mm)为色谱柱,磷酸盐缓冲液(3.3g磷酸二氢钠加水至2000mL)为流动相,在波长为210nm处,高效液相色谱(HPLC)法测定药物匹多替莫注射液的含量。线性范围为50.4—453.6μg/mL(r=0.9998),平均回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)=1.2%。结果表明,使用高效液相色谱法测定药物匹多替莫注射液的含量,具有准确、快速、方便和实用的特点。     

葡萄糖注射液中不溶性微粒的识别算法研究

针对传统人工目测法以及光阻检测法在葡萄糖注射液中不溶性微粒识别判断效率较低现象,提出了一种背景差预处理与改进的Mean Shift算法相结合的微粒识别算法。利用高分辨率数码相机采集在一定照度下葡萄糖注射液中不溶性微粒产生散射光的序列数字图像。对序列数字图像进行预处理及并标定数字图像有效检测区域。建立序列数字图像背景模型并对背景噪声与随机噪声进行抑制处理。采用改进的Mean Shift算法对葡萄糖注射液中不溶性微粒进行目标跟踪。通过对序列数字图像中被检测对象的分割与特征提取,实现了葡萄糖注射液中粒径在25μm以上不溶性微粒的识别。     

化症液治疗病窦综合征疗效观察

观察自制中药制剂化主射液治疗病态窦房结综合征的疗效,探索化症液应用新指征,方法：对３６例病窦综合征患者用化症液治疗,进行前瞻性研究,采用心电图、动态心电图、食管电生理检查评价窦房结功能,结合临床评判进行疗效评判,并随访０．５～３．５年。结果：化症液治疗１～４个疗程后全部病例均有明显疗铲,临床症状、心电图、动态心电图及窦房结功能均有不同程序改善。晕厥症状消失,治疗后平均提高心率达１２次／ｍｉｎ;治疗     

比值光谱法在复方药物制剂分析中的应用研究

根据比值光谱的特征,选择比值光谱的峰点或谷点处作为测定波长对,研究建立了复方氯唑沙宗片和安钠咖注射液的比值光谱测定法。复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的平均回收率和相对标准偏差分别为100.0%,1.28%和100.0%,0.84%。安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的平均回收率和相对标准偏差分别99.98%,0.70% 和99.91%,0.78%。说明只要复方药物制剂中两组分的比值光谱至少出现一峰一谷, 通过选择适当的测定波长对,此法就可获得满意结果。     

卡那霉素注射液含量的方波伏安法测定

研究了铜 -卡那霉素络合物在汞膜电极上的电化学行为, 在含有 1.00× 10-3 mol/L Cu2+ 的 NH3@ H2O-NH4Cl缓冲溶液中, 加入卡那霉素后, 形成铜 -卡那霉素络合物, 铜的还原峰电流降低, 据此建立了方波伏安法测定卡那霉素注射液含量的方法 ; 卡那霉素的浓度在 1.5× 10-5～ 6.5× 10-4 mol/L之间与峰电流存在良好的线性关系, 相关系数 r=0.996.     

中药复方“清开灵”注射液中胆酸类物质的液相色谱/质谱/质谱分析

采有液相色谱／质谱／质谱法,通过保留时间、分子量和二级质谱的信息对复方“清开灵”注射液中的胆酸、去氧胆酸和鹅去氧胆酸进行了定性;建立了内标法对复方中相对含量较大的胆酸的定量分析方法;结果表明胆酸在875ng/L-140μg／L范围内线性良好,线性相关系数R^2=0.9999;RSD=2.4%。该方法样品处理简单,选择性好,灵敏度高。对中药的质量控制具有重要的意义。     

高效毛细管区带电泳技术测定奥丹西隆注射液的含量

介绍了以磷酸－磷酸盐为缓冲溶液、应用高效毛细管区带电泳技术对奥丹西隆注射液的含量进行测定的方法,实验中将奥丹西隆注射液稀释１０倍后进样。平均回收率为９６．５％,相关系数为０．９９６５,精密度变异系数小于５％。方法简便、快速、准确、进样量少、灵敏度高。