纤维素氧膦-钯催化有机锡试剂和酰氯偶联反应的研究

报道了采用纤维氧膦－钯络合物为催化剂,有机锡试剂与取代肉桂酰氯进行交叉偶联合成查耳酮化合物。考察了催化剂的催化性能及影响反应的因素。XPS实验结果表明,催化剂中起催化作用的是金属态钯。     

硼氢化钾还原肉桂醛合成肉桂醇的工艺研究

针对硼氢化钾还原肉桂醛制备肉桂醇的工艺,研究了反应物的物质的量之比、还原体系、反应时间、反应温度等因素对反应收率的影响.结果表明,在KBH4-THF-CH3CH2OH还原体系中,通过控制n(肉桂醛)∶n(硼氢化钾)=3∶1,在室温下反应1.5h,收率可达92.2%.     

6—磺酰氯香豆素用作发光标记物的初探

过量C6SCl与丙氨酸在pH 9.11(H_3BO_3-NaOH)缓冲体系中,40℃反应40min,经乙酸乙酯萃取分离后,点样在层析聚酰胺膜上,用甲酸+水(1+1)展开,衍生产物得到很好的分离。斑点经1 mol·L~(-1)NaOH喷雾,紫外灯预光照10 min和干燥后,荧光强度与在4～60×10~(-11)mol范围内的丙氨酸量呈良好线性关系。在滤纸基质上,以Pb(AC)_2作重原子微扰剂,标记产物还能产生较强的室温磷光发射。研究表明,C6SCl不仅能作为氨基酸等的荧光标记物,而且可望作为其室温磷光的标记物。     

2,4-二甲氧基苯甲酰氯的合成

2,4-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯经甲基化反应得到2,4-二甲氧基苯甲酸(3);3与SOCl2发生氯化反应合成了2,4-二甲氧基苯甲酰氯(4)。较佳的氯化反应条件为:325mmol,苯70mL,AlCl3250mg,回流反应1.5h,重结晶溶剂为石油醚(90℃～120℃),总产率达74.1%。2～4的结构经1HNMR和FT-IR表征。     

3-取代酚酮5位偶联产物的溴氧化成环反应

报道了采用溴氧化3-异丙烯基(艹卓)酚酮和3-肉桂酰基(艹卓)酚酮合成杂环并(艹卓)酮化合物的新方法。3-异丙烯基(艹卓)酚酮5位偶联产物1a～1f和3-肉桂酰基(艹卓)酚酮5位偶联产物3a～3d分别在吡啶介质中与过量溴作用生成5-取代苯偶氮基-7-溴-3-甲基-8-氢环庚并呋喃-8-酮2a～2f和6-取代苯偶氮基-2-苯基-8-溴-4,9-二氢环庚并吡喃-4,9-二酮4a～4d。     

合成正丁基磺酰氯的新方法

合成正丁基磺酰氯的新方法党占青康汝洪（石家庄师专化学系０５００４１）（河北师范大学化学系石家庄０５００１６）烷基磺酰氯是酯化、聚合的催化剂，油墨、涂料的固化剂，染料、医药、农药等的重要化工原料。其合成方法已有许多报道，文献￣［１－１６］是以硫醇、二烷...     

1-苯基-5-芳基-1,2-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮的合成

将取代苯甲酰氯1a～1f与硫氰酸钾反应, 得到的中间体不需纯化直接与苯肼反应, 成功地合成了1-苯基-5-芳 基-1,2-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮(2a～2f). 化合物2的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征.     

A new anthraquinone glycoside from seeds of Cassia obtusifolia

A new anthraquinone glycoside 1, along with a known anthraquinone glycoside aurantio-obmsin-6-O-β-D-glucopyranoside 2, were isolated from the seeds of Cassia obtusifolia. On the basis of spectral and chemical evidences, the structure of 1 was established as 1-demethylaurantio-obtusin-2-O-β-D-glucopyranoside. Moreover, the 13C NMR of 2 was assigned totally and correctly for the first time based on the two-dimensional NMR.