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21.
糠偶姻单酯类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯、月桂酰氯、苯甲酰氯、α-呋喃甲酰氯和3-α-呋喃烯丙酰氯反应,在NaOH/无水THF体系中,于水浴回流条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。醋酸糠偶姻酯(1)、月桂酸糠偶姻酯(2)、苯甲酸糠偶姻酯(3)、α-呋喃甲酸糠偶姻酯(4)和3-α-呋喃丙烯酸糠偶姻酯(5)的收率以糠偶姻计算,分别为99.3%、96.5%、98.0%、99.4%和98.7%。并通过元素分析、Mass谱、1HNMR谱对所合成的目标产物(1、2、3、4和5)分别进行了表征。 相似文献
22.
23.
24.
25.
报道了采用溴氧化3-异丙烯基(艹卓)酚酮和3-肉桂酰基(艹卓)酚酮合成杂环并(艹卓)酮化合物的新方法。3-异丙烯基(艹卓)酚酮5位偶联产物1a~1f和3-肉桂酰基(艹卓)酚酮5位偶联产物3a~3d分别在吡啶介质中与过量溴作用生成5-取代苯偶氮基-7-溴-3-甲基-8-氢环庚并呋喃-8-酮2a~2f和6-取代苯偶氮基-2-苯基-8-溴-4,9-二氢环庚并吡喃-4,9-二酮4a~4d。 相似文献
26.
丙烯酰氯的气相色谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
1 引言丙烯酰氯易挥发,暴露于空气与水份作用产生盐酸酸雾,具有强烈的刺激性和腐蚀性.本文用苯胺作衍生反应试剂,使丙烯酰氯与苯胺定量反应生成N-苯基丙烯酰胺,氯化氢与过量苯胺生成氯化苯铵沉淀,从而消除了游离氯化氢对仪器的腐蚀性和给操作带来的不便,再以邻苯二甲酸二异丙酯为内标,经OV-17柱分离,FID检测器测定,实现了丙烯酰氯的无腐蚀简便快速气相色谱分析.2 实验部分2.1 仪器和试剂 GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),FID检测器,CR-3A记录仪.玻璃色谱柱1.1m×3mm,OV-17固定液5%,担体Shimalite W(AW-DMCS)粒径180~154μm.丙烯酰氯对照品98%(贵州省冶金化学研究所).邻苯二甲酸二异丙酯溶液(内标溶液):60g/L苯溶液.苯胺溶液:10%(V/V)的苯溶液.所用溶剂 相似文献
27.
29.
30.
乙酰氯同Fe_3(CO)_(12),RSH,Et_3N所形成的盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe_2(CO)_6]Et_3NH相作用,生成一类含醋酸乙烯酯基配体的桥连铁硫配合物(σ,π-μ-CH_3CO_2C=CH_2(μ-RS)Fe_2(CO)_6[R=Et,tert-Bu,Ph)。除用碳氢分析,IR,~1HNMR及X衍射技术表征这类配合物的结构和构象外,还对形成此类产物的过程进行了初步讨论。R=Ph配合物单晶的空间群为PI,晶胞参数a=7.087(3),b=8.824(2),c=15.740(3),α=76.20(1),β=88.15(2),γ=86.28(2)°,D_x=1.65g·cm~(-3),Z=2。醋酸乙烯酯基配体中带有醋酸根的硫与一个铁原子发生σ相互作用,而碳-碳双键与另一个铁原子则发生π相互作用。Fe—Fe键长为2.553(1))苯基与硫桥原子以e键相连。 相似文献