合成云母蒙脱石及其交联物在乙醇氨化反应中的催化行为

用水热法合成了云母蒙脱石,并与羟基铝齐聚物交联,DTA和IR结果表明,由于柱的引进,高温焙烧时层内八面体上羟基脱除变得较为容易。由NH_3-TPD和吡啶吸附测得的表面酸性表明Al-CLS具有较SMM更多的弱酸和强酸中心。催化剂上弱酸中心有利于醇的脱水,而吸附在强酸中心上的NH_3有利于醇的胺化。     

二氢茉莉酮酸甲酯的简便合成方法

本文报道二氢茉莉酮酸甲酯的简便合成方法。先由丁二酸和庚酰氯反应得到2-戊基-1,3-环戊二酮(1),再用甲醇醚化1,可得到2-戊基-3-甲氧基-环戊-2-烯酮(2)。2与丙二酸二甲酯反应生成(2-戊基-3-酮-1-环戊烯-)基乙酸甲酮(3)。最后,催化氢化3,便可得到二氢茉莉酮酸甲酯(4)。     

新型Zhuo酚酮类糖苷化合物的合成

根据Zhuo酮的结构特点，对Zhuo酚酮类化合物与半乳糖的Kenigs-Knorr反应进 行了研究。探索出一种具有较高立体选择性的合成方法，从而制得四种具有β－构 型的单一端基异构体的Zhuo酚酮半乳糖苷新化合物。生成的新化合物不但保持了原 有的生理活性，而且降低了毒性、提高了药效，为人工合成Zhuo酚酮类增添新化合 物的同时，也扩展了此类化合物的应用领域。应用元素分析、核磁共振、红外光谱 表征了它们的结构。     

绿色合成氧化剂高铁酸盐

高铁酸盐是绿色、无污染、高选择性和高活性的强氧化剂，其氧化性能比KMn04、O3和Cl还强，可以氧化醇类、含氮化合物、甚至烃类等有机化合物，高铁酸盐在有机物氧化合成中的应用具有很好的发展前景。本文介绍了有关高铁酸盐的制备方法、性质及有机物氧化合成方面的研究进展。     

聚酚氧磷腈的合成及其热分解过程

聚酚氧磷腈的合成及其热分解过程胡源１桂宙１藤本康弘２范维澄１田村昌三３（１中国科学技术大学合肥２３００２６；２日本劳动省产业安全研究所；３日本东京大学）聚磷腈是一类骨架由磷和氮原子交替排列的无机高分子化合物。由于磷原子上有两个可取代的基团，赋予了它可...     

基于Min(N,D,V)-策略和单重休假且休假不中断的M/G/1排队系统

研究在Min(N,D,V)-策略控制下服务员具有单重休假且休假不中断的M/G/1排队系统,其中服务员休假归来如果系统中的顾客数不小于事先给定的正整数阈值N或者系统中的顾客所需的服务时间总和不小于事先给定的另一正数阈值D,服务员就立即开始服务.应用更新过程理论,全概率分解技术和拉普拉斯变换工具,讨论了系统队长的瞬态分布和...     

原子荧光光谱法测定砷过程中还原反应条件的优化

自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ)的实验条件,采用正交实验进行条件优化,建立适合的实验方法。通过设计L9(34)正交实验,高价态砷的还原反应与四个因素有关,即与反应温度、反应时间、盐酸加入量和硫脲的用量呈一定的正相关,结果表明,四个因素中硫脲用量的影响最为显著,其次是盐酸加入量、反应时间和反应温度。通过对四个因素的多水平检验,优化后的实验条件为：硫脲用量2.0 mL、盐酸加入量10%、反应时间20 min、温度20～35 ℃(即普通室温)。采用土壤标准物质验证优化后条件的可行性,得出砷的测定值在标准值范围内,RSD在2.2%～4.2%,精密度和准确性均满足质控要求。优化后的实验条件使得操作简便易行,提高了工作效率。     

薄层层析-光度法联用测定甲基对硫膦中o,o'-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯

应用薄层色谱法(TLC)使对硫膦中的主成分,o,o'-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯(DMNPTP),与以杂质共存的二硝基与邻硝基衍生物分离.TLC法中用硅胶(G254)作吸附剂,用石油醚与乙酸乙酯(8 2)的混合物作为展开溶剂,经TCL分离后,用刀片将样品(含DMNPTP)的色谱带括下,经蒸发除去有机溶剂,用硝酸-高氯酸加热消化并蒸发至干后,用硝酸溶解残渣.此时,溶液中原来以DMNPTP存在的化合物已转化为正磷酸盐,随即用磷钒钼杂多酸光度法测定其磷含量,测定波长为其吸收峰450 nm,由测定值换算为DMNPTP的含量.     

柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。