离子色谱法测定西湖水体中的Cl-和NO2-

采用离子色谱法进行水质分析时,Cl~-与NO_2~-的分离一直是个难题,特别是水体中Cl~-浓度较大,而NO_2~-的浓度较小时,Cl~-的色谱峰会完全覆盖NO_2~-的色谱峰。虽然可以分别采用色谱法测定Cl~-、分光光度法测定NO_2~-,但步骤繁琐且测定的精确度不高。笔者用改进的离子色谱法分离测定西湖水体中的Cl~-与NO_2~-,取得满意效果。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-100T型,配以IonPacAs4-     

还原型谷胱甘肽与顺磁及抗磁离子络合的NMR研究

还原型谷胱甘肽与顺磁及抗磁离子络合的ＮＭＲ研究韩秀文，屈铭，胡皆汉（中国科学院大连化学物理研究所，大连１１６０２３）许永庭，杨开海（辽宁大学分析测试中心，大连１１６０２２）生物体内多种金属离子与生物分子的相互作用与生理功能密切相关。研究金属离子与多肽...     

呲咯电化学聚合的现场ESR波谱和Raman光谱研究

本文采用ESR波谱和Raman光谱方法现场(in situ)研究吡咯在水溶液中的电化学聚合过程。ESR结果显示,形成的聚吡咯(PP)膜的氧化态结构(PP++)对吡咯的氧化聚合具有电催化活性;由此可解释吡咯在PP膜上更易聚合的实验事实。利用表面增强共振Raman散射(SERRS)效应,可研究PP膜在金电极上的形成和增厚过程的结构。光照下吡咯的电化学聚合电位显著降低(约300mV),此光催化作用可望在制备新型有机器件等方面获得应用。     

用HNMR法测量过渡元素离子的磁矩

磁化率和磁矩的数据对于配合物化学键型的研究和空间构型的分析有重要作用. 磁化率的测量方法有多种,其中以古埃法和据其原理而改进的永磁天平法较为常见.此法的缺点是实验步骤繁琐、样品用量大、精度欠佳.近来有人相继提出用激光摆法和NMR双谱仪法等新方法来进行测量,所得结果数据很好.本文介绍根据D.F.Evens所创立的方法,利用~1HNMR波谱来测量过渡元素离子化合物的磁化率和磁矩.     

动力学电位法测定硼

本文根据硼酸，苯乙醇酸，孔雀绿形成三元离子缔合型配合物的反应，用孔雀绿离子选择性电极监测反应速率，在最佳实验条件下，用固定时间法，电位变化与硼量在０．２－５．０μｇ／ｍＬ范围呈线性关系，用於测定标准钢样和玻璃标样中的硼，结果与标准值十分接近。     

全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中氟、氯

为探究稀土氧化物中氟(F)和氯(Cl)元素含量的快速检测方法,通过全自动高温水解仪对氧化镧铈样品进行前处理,并利用氢氧根体系离子色谱仪检测吸收液中F-、Cl-离子的含量,建立了基于全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中的F、Cl元素含量的快速检测方法,该方法有效避免了传统前处理方法过程复杂、分析时间慢、极易受人为干扰的问题。称取0.3g氧化镧铈样品,在氧气流量为300 mL/min,1100 ℃高温下水解燃烧20 min,吸收定容为体积20mL的吸收液,以NAOH(15mmol/L)作为淋洗液,经色谱柱分离,测得F-与Cl-在质量浓度为1.00 mg/L-15.00 mg/L范围内,质量浓度与离子色谱峰面积呈线性关系,相关系数均为0.9999。检出限分别为0.003mg/L和0.12mg/L。全自动高温水解仪联用离子色谱仪检测系统对氧化镧铈中F-的平均加标回收率测定结果为98.4%,标准偏差RSD为0.94%;对Cl-的加标回收率测定结果为97.8%,RSD为2.86%。说明该方法较高准确度及精密度,测试结果准确可靠满足企业和检测机构的测试需求,为稀土氧化中氟、氯元素含量的研究及相关产品的开发提供了理论基础。     

离子色谱法测定药品中抗坏血酸

建立离子色谱法测定药品中抗坏血酸含量的方法。以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,以12.0 mmol/LNaHCO₃溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,采用等度洗脱的方式将抗坏血酸与氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离,通过抑制电导检测器检测,色谱峰面积标准曲线法定量。抗坏血酸的色谱峰面积与其质量浓度在3.0～500.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为2.7 mg/L。该方法用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定,样品加标回收率为95.1%～101.6%,5次平行测定结果的相对标准偏差为1.55%～2.79%(n=5)。该方法操作简便,检测快速,可用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定。     

离子色谱法对腌制食品中亚硝酸盐的定量及优化

在GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的基础上,改进了前处理及色谱条件。结果表明,本方法在20～200μg/L浓度范围内线性良好,方法精密度（RSD）为3.1%良好,在1、2.5和5 mg/kg加标回收率为95.88%～104.61%。在满足准确性的同时,相比优化前的方法,每次测定的成本降低77.5%。     

基于最小偏向角法的高精度液体折射率测量装置的优化设计与测量研究

为了实现利用最小偏向角法对无定形流体的高精度折射率测量,设计了一种全新的恒温空心三棱镜装置,对该装置的光路和恒温组件进行精确设计,将其应用于测量液体折射率,对测量结果和不确定度进行定量分析。首先,通过对三棱镜光学平面的精确设计和加工,实现对测量光线的精准控制。其次,通过对恒温夹套内空心管路的迂回设计,使测量池内液体的温度波动和温场均匀性满足高精度折射率测量要求。最后,将该装置应用于液体折射率测量,定量分析了各影响因素的测量不确定度。实验结果表明：对于水、异辛烷、四氯乙烯3种液体,其折射率测量精度达到10-7,测量不确定度可低至10-5。实现了用最小偏向角法对液体折射率的高精度测量。