全文获取类型
收费全文 | 2798篇 |
免费 | 114篇 |
国内免费 | 2577篇 |
专业分类
化学 | 5071篇 |
晶体学 | 24篇 |
力学 | 37篇 |
综合类 | 97篇 |
数学 | 2篇 |
物理学 | 258篇 |
出版年
2024年 | 22篇 |
2023年 | 82篇 |
2022年 | 84篇 |
2021年 | 76篇 |
2020年 | 76篇 |
2019年 | 91篇 |
2018年 | 50篇 |
2017年 | 76篇 |
2016年 | 83篇 |
2015年 | 91篇 |
2014年 | 206篇 |
2013年 | 165篇 |
2012年 | 172篇 |
2011年 | 186篇 |
2010年 | 179篇 |
2009年 | 231篇 |
2008年 | 240篇 |
2007年 | 198篇 |
2006年 | 254篇 |
2005年 | 229篇 |
2004年 | 215篇 |
2003年 | 260篇 |
2002年 | 222篇 |
2001年 | 230篇 |
2000年 | 152篇 |
1999年 | 146篇 |
1998年 | 159篇 |
1997年 | 193篇 |
1996年 | 161篇 |
1995年 | 179篇 |
1994年 | 144篇 |
1993年 | 90篇 |
1992年 | 102篇 |
1991年 | 114篇 |
1990年 | 74篇 |
1989年 | 92篇 |
1988年 | 55篇 |
1987年 | 33篇 |
1986年 | 22篇 |
1985年 | 23篇 |
1984年 | 19篇 |
1983年 | 10篇 |
1982年 | 2篇 |
1981年 | 1篇 |
排序方式: 共有5489条查询结果,搜索用时 15 毫秒
931.
建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl) phenyl crotonate, 2,4-DNOPC)相应的水解产物2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl) phenol, 2,4-DNOP)来测定蔬菜和水果中2,4-DNOPC残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。蔬菜和水果样品用丙酮-甲醇-盐酸的混合液进行液-液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液-液分配提取,然后进行LC-MS/MS测定。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC在甘蓝中的添加回收率为89.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为6.3%~8.5%;在黄瓜中的添加回收率为87.7%~95.1%, RSD为5.8%~10.4%;在番茄中的添加回收率为89.3%~96.0%, RSD为6.8%~9.2%;在苹果中的添加回收率为92.0%~98.3%, RSD为5.1%~10.3%;在梨中的添加回收率为89.0%~95.0%, RSD为5.3%~10.2%;在葡萄中的添加回收率为81.2%~95.8%, RSD为5.8%~10.4%。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。该检测方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留量的检测。 相似文献
932.
本文以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为手性流动相添加剂,建立了普萘洛尔、艾司洛尔、美托洛尔、比索洛尔、索他洛尔和阿替洛尔六种β-受体阻滞剂的反相高效液相色谱手性分离方法。对影响对映体分离的主要因素:L-酒石酸正己酯、硼酸浓度,缓冲溶液种类、浓度、pH值和有机改性剂-甲醇含量等进行了详细考察。最佳色谱条件为:Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为15 mmol/L乙酸铵-甲醇(体积比为20: 80或30: 70,含60 mmol/L硼酸,70 mmol/L L-酒石酸正己酯,醋酸调节pH值6.00),检测波长214 nm。在最佳分离条件下,五对对映体(普萘洛尔、艾司洛尔、美托洛尔、比索洛尔、索他洛尔)可以分别获得基线分离。 相似文献
933.
反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+40)混合溶液(用于分离NG、RDX、NQ和C2)和甲醇-水(95+5)混合溶液(用于分离DOP),在波长220nm处进行测定。NG的质量浓度在0.42~4.08g.L-1,RDX在1.41~5.04g.L-1,NQ在1.11~3.74g.L-1,C2在0.07~0.90g.L-1,DOP在0.08~0.37g.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。5种化合物的加标回收率在99.3%~101.9%之间;相对标准偏差(n=6)在0.19%~3.1%之间。 相似文献
934.
取水样25mL,加入无水硫酸钠3.0g,加入环己烷2.0mL,振荡萃取3min。移取萃取了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的上层有机相2.0μL注入HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)色谱分离后进行质谱测定。DEHP的质量浓度在50.0μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.052μg.L-1。分析了早、中、晚不同时间的天津市自来水,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.0%~109.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。 相似文献
935.
936.
含二氯丙烯的亚硫酸酯类化合物的合成及杀虫活性测定 总被引:1,自引:0,他引:1
为了寻找和发现高效、广谱、低毒、低生态风险并与现有杀虫剂无交互抗性的新型杀虫剂,以对苯二酚为原料,经多步反应制得11个新型含二氯丙烯的亚硫酸酯类化合物,其结构经核磁共振氢谱、碳谱、元素分析确证.室内生物活性测定结果表明,目标化合物对小菜蛾(Plutella xylostella L.)具有较好的杀虫活性,其中3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基]丙基正己基亚硫酸酯(7h)在10 mg/L下对小菜蛾的致死率可达到80%,优于对照药三氟甲吡醚. 相似文献
937.
938.
采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0~750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%~97.1%。 相似文献
939.
依据GB/T 21911–2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用GPC净化在线浓缩、气相色谱–质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059–1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定花生油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成,取包含因子k=2(约95%置信概率),花生油中DEHP含量为11.8 mg/kg时,扩展不确定度U=1.2 mg/kg。结果表明,随机效应和曲线拟合是影响邻苯二甲酸酯检测过程中的主要因素。 相似文献
940.
纤维素重复单元的羟基上引入足够数量的柔性分子链,有可能在破坏纤维素分子链间氢键的同时起到内增塑作用,从而赋予纤维素熔融流动性.由纤维素酯化反应得到的一些短链取代的纤维素酯[如纤维素醋酸酯(CA)、纤维素丙酸酯(CP)等]具有热塑性,但需要在外加大量增塑剂条件下才能熔融加工[1].接枝共聚合是改变纤维素物理化学性质的另一种有效方法[2~4]。 相似文献