环氧交联网Tg转变的tanδ-T曲线解析

 本文系统地研完了预聚物分子量、固化剂配比和固化条件对环氧交联网T_g松弛内耗峰松弛时间分布的影响。本实验和理论研究结果首次证明了环氧交联网T_g松弛过程具有单一松弛时间描述的线性标准固体的特征,与预聚体分子量、固化剂配比和固化条件无关。此结果可用环氧交联网的两相结构特征加以解释。     

侧基为苯胺四聚体的聚丙烯酰胺的合成和表征

以异溴丁酸羟乙酯为引发剂、溴化亚铜和2,2′-联吡啶为催化剂和配体,引发丙烯酸琥珀酰胺酯(NAS)进行原子转移自由基聚合,得到的聚丙烯酸琥珀酰胺酯(PNAS)的分子量可以通过配比和转化率预测.进一步与单端氨基苯胺四聚体(TA)在50℃下反应,得到的聚合物用1H-NMR和FT-IR的测试,结果表明,当TA/NAS的摩尔比为3∶1时,PNAS上的琥珀酰胺酯可以完全被取代,从而得到侧链为苯胺四聚体的导电高分子.聚合物的结构和分子量以及分布用核磁共振氢谱、FT-IR和GPC进行表征;电化学性质用循环伏安法进行了测试.     

二碘化钐促进的 β-碲代酯(腈)的合成

本文报道在室温, 中性介质中研究二碘化钐在合成中的应用. 在二碘化钐作用下,二碲醚发生Te-Te键还原断裂, 生成碲负离子物种, 后者再与α,β-不饱和酯(腈)发生Michael加成, 得到β-碲代酯(腈), 产率较高.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苹果酯

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯，探讨TiSiW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了原料量比，催化剂肜量，反应时间诸因素对产品收率的影响，实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂，在n(乙酰乙酸乙酯）：n(乙二醇）＝1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间50min的优化条件下，苹果酯的收率可达84．1％。     

Structureal Study of Inclusion COmplex of Adrographolide with β-Cyclodextrin Prepared under Microwave Irradiation

An inclusion complex of β-cyclodextrin with andrographolide (Andro) was prepared by using a convenient method of microwave irradiation.The structure of the inclusion complex was determined by the ^1H NMR,2D NMR spectroscopy as well as the elemental analysis.     

相转移催化合成对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的研究

对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯是一种有效的ＵＶＢ防晒剂[1 ,2 ] ,一般采用Ｃｌａｉｓｅｎ Ｓｃｈｍｉｄｔ缩合反应制得[3] ,但由于催化剂ＫＯＨ处于水相 ,对反应物不能充分起到催化作用导致产率较低[4] 。我们利用乙二醇 (ＰＥＧ)为相转移催化剂合成立体专一的反式对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯 ,产率提高到 72 .5 %。合成路线如下 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂ＢＩＯ ＲＡＰＦＴ45 0红外光谱仪 ,用液膜法测试 ;Ｂｒｕｒｅｒ ＡＭ 30 0超导核磁共振仪 (溶剂ＤＣ Ｃｌ3) ;ＭＡＴ/44Ｓ ,ＧＣ ＭＳ型色质联用谱仪 ;试剂均为分析纯 ,上海化学试剂…     

单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂的制备及亲合纯化伴刀豆球蛋白-A

采用一步种子溶胀聚合法制备了颗粒呈单分散的交联聚甲基丙烯酸环氧丙南树脂，对其环氧基的组成比进行了表征，并以氨基葡萄糖为配基，首次制备了纯化粗品伴刀豆球蛋白-A(Ⅲ）(Con-A，Ⅲ)的聚合物基质的高效亲合色谱柱。配基在树脂上的键合量为8．2mg／g，对纯化后的Con-A（Ⅲ）的吸附量为13．4mg／g。使用该亲合色谱介质成功地从粗品Con-A中快速纯化了Con-A，电泳分析显示为一个主要的谱带，纯度从15％提高到95％。     

氰氟草酯及其代谢物在稻田水、土壤和稻株中的残留分析方法

研究并建立了氰氟草酯及其 4种代谢物在稻田水、土壤及稻株中的残留分析方法。在同一色谱分析条件下 ,同时检测 5种化合物 ,样品前处理过程简单 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。氰氟草酯及 4种代谢物在上述样品中的最低检知浓度在 0 .0 2～ 0 .0 0 4mg kg之间 ,方法的添加回收率(0 .0 1～ 5mg kg)在 80 .2 %～ 1 0 1 .2 %之间     

用FTIR定量测定聚对苯二甲酸乙二酯晶区和非晶区反式构象含量

用傅里叶变换红外分光光度计测定不同条件下退火处理的聚对苯二甲酸乙二酯膜的谱图, 用谱带分离技术对归属于反式构象的1340cm^-^1谱带进行阻尼最小两乘分峰处理, 结合属左右式构象贡献的1454cm^-^1谱带, 用线性回归分析的方法获得晶区反式构象、非晶区反式构象、非晶区左右式构象的百分含量。     

1-芳酰基-3-(4-苯磺酰胺嘧啶)硫脲类化合物的合成

研究了以无水乙腈为溶剂,通过芳酰异硫氰酸酯与磺胺嘧啶的加成反应合成12个新的1-芳酰基-3-(4-苯磺酰胺嘧啶)硫脲、生物测试指出化合物对大肠杆菌、枯草杆菌、变型杆菌有很强的抑制作用.此外,1-苯酰基-3-(4-苯磺酰胺嘧啶)硫脲和1-(P-氯代苯酰基 )-3-(4-苯磺酰胺嘧啶)硫脲对金黄色葡萄球菌也有很强的抑制作用.