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991.
本文报道腈类化合物的一种新合成方法。以各种醛(2a~2q)为原料,分别与盐酸羟胺反应得到一系列醛肟中间体(3a~3q),然后在叠氮磷酸二苯酯(DPPA)和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)作用下,得到一系列腈类化合物(1a~1q)。中间体及产物结构均经过1H NMR和ESI-MS表征。其中,中间体3i、3l及产物1q结构进一步通过X-单晶衍射确证。并以2-硝基苯甲醛肟(3a)和2-硝基苯腈(1a)的合成为模型,考察反应的主要影响因素。确定产物腈的合成条件为:DPPA用量为n(DPPA)∶n(化合物3a)=1.1∶1,DBU用量为n(DBU)∶n(3a)=1.2∶1,在25℃反应30 min,产物2-硝基苯腈(1a)收率为68.5%。该合成方法工艺简单、反应时间短、产物收率高、底物适用性广、原料廉价易得,为腈类化合物的合成提供了一种高效的新方法。 相似文献
992.
993.
994.
以通用结构O,O-二甲基硫代磷酸酯为目标检测基团,制备针对甲氧基有机磷杀虫剂的广谱特异性抗体。利用O,O-二甲基硫代磷酸钠和氯乙酸合成半抗原S-羧甲基-O,O-二甲基二硫代磷酸酯(CMP),通过混合酸酐法(MA)和活性酯法(AE)分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联。CMP-MA-BSA、CMP-AE-BSA作为免疫原均获得了免疫应答。其中,CMP-AE-BSA所获得的抗血清效价最高,为256000。研究了有机溶剂种类及含量、pH因素对ELISA曲线的影响,确定CMP酶联免疫分析方法(ELISA)的最佳工作条件,CMP的最低检测浓度为0.076μg/L,IC50为93.97μg/L。以14种常见有机磷杀虫剂为对象,检测抗体对其交叉反应,测定结果表明:抗体对马拉硫磷、稻丰散、乐果、亚胺硫磷、倍硫磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷及杀扑磷等均有识别作用。IC50分别为69.92、136.90、230.39、416.84、508.57、510.38、607.21、835.30和850.21μg/L。该技术可用于多种甲氧基有机磷杀虫剂的快速定性或半定量检测。 相似文献
995.
邻苯二甲醛衍生荧光法测定牛奶中的苄青霉素残留 总被引:1,自引:0,他引:1
长期饮用含高浓度苄青霉素残留的牛奶可带来严重的健康问题,建立一种可对其进行灵敏检测的方法是必要的.苄青霉素在酸性条件下的水解产物之一是青霉胺,与邻苯二甲醛衍生后可生成具有强荧光的1-硫代2-烷基异吲哚衍生物,据此建立了荧光分光光度法测定苄青霉素的新方法.在水解时间为1 h、衍生反应体系pH为10.0、衍生试剂用量为40 μL、衍生反应时间为15 min的最佳测定条件下,线性动态范围为2.0 ~500 μg/L,检出限为1.3 μg/L,样品的平均加标回收率为89.1%,方法可满足我国对牛奶中苄青霉素残留的限量要求. 相似文献
996.
997.
998.
以分子对接法进行MDL/ACD三维数据库搜寻所得到的大量结构信息为指导, 从中选取部分酰胺类小分子进行化学合成和结构表征. 生物活性测试结果表明, 设计合成的8个酰胺类化合物在200 μg/mL浓度下对水稻KARI酶具有不同程度的抑制活性, 化合物1和6的抑制率可达到57.4%和48.1%. 部分化合物在100 μg/mL浓度下对双子叶植物油菜的胚根和单子叶植物稗草的茎叶的抑制活性较为显著, 化合物1和6对油菜胚根生长抑制率分别为52.0%和72.6%, 其与KARI酶体外(in vitro)抑制活性具有一定的相关性. 这些酰胺类化合物可作为KARI酶抑制剂为后续分子设计提供借鉴. 相似文献
999.
受体分析结合酶联免疫检测牛乳中的头孢噻呋残留 总被引:2,自引:0,他引:2
利用源于肺炎链球菌的青霉素结合蛋白PBP 2x对β-内酰胺类抗生素具有高度亲和力的性质, 提出了一种受体分析结合酶联免疫快速检测牛乳中头孢噻呋残留的新方法. 在样品中残留的β-内酰胺类抗生素只有头孢噻呋的前题下, 该法可作为定量筛选方法. 对牛乳中头孢噻呋的检测极限可达到欧盟规定最大残留量的1/5, 并且不需要烦琐的样品预处理. 给出了头孢噻呋残留检测的标准曲线, 可用于快速定量分析. 相似文献
1000.
通过大分子引发剂引发ε-苄氧羰基-L-赖氨酸-N-羧酸酐(Lys-NCA)开环聚合和大分子缩合的方法合成了聚(N-异丙基丙烯酰胺)-b-聚(ε-苄氧羰基-L-赖氨酸)-b-聚乙二醇单甲醚三嵌段共聚物(PNIPAM-b-PZLL-b-mPEG).用GPC和1H-NMR对其结构进行了表征.用芘荧光探针法证明了该三嵌段聚合物形成胶束的性质并测定了临界胶束浓度(CMC).动态光散射(DLS)研究表明,在固定PNIPAM-b-PZLL链段长度的情况下,mPEG分子量为2000时,胶束在温度高于临界溶解温度(LCST)时发生聚集,mPEG分子量为5000时,胶束在LCST以上没有发生聚集. 相似文献