红外吸收测定铝质耐火材料中碳

试验以锡粒、纯铁、钨粒为助熔剂,用红外吸收测定铝质耐火材料中碳。通过加入碳酸钙进行回收率试验,回收率在９５％～１０５％内,ＲＳＤ在１％以下。在没有标样情况下,用合成标样或标准加入法计算样品结果与化学分析法基本一致。     

锆刚玉质耐火材料的X射线荧光光谱分析法

用X射线荧光光谱法(XRF)测定锆刚玉质耐火材料中的锆含量.对含锆耐火材料根据锆的含量进行了简单分类,确定了该分析方法所适用的测定范围,并对标样的制备、试验条件的选择和分析结果做出了详细描述.     

镍负载超细微晶石墨对铝碳耐火材料显微结构和力学性能的影响

为充分发挥碳纳米管、微晶石墨和鳞片石墨等碳源在铝碳耐火材料中的协同强韧化作用,本工作首先采用高能球磨法研磨含硝酸镍的微晶石墨和氧化铝微粉制备了镍负载超细微晶石墨复合粉体,然后与鳞片石墨一起作为碳源,单质硅粉为添加剂,酚醛树脂为结合剂制备了铝碳耐火材料.结果表明:铝碳耐火材料中引入硝酸镍负载的超细微晶石墨复合粉时,在经1000℃处理的材料中可以观察到多壁碳纳米管和碳化硅晶须的形成,1200～1400℃下材料内碳化硅晶须明显增加.含这种负载催化剂复合粉的铝碳材料经1000～1400℃热处理后,材料的强度大幅度提高,材料断裂时位移量增大.可以认为上述通过超细微晶石墨复合粉引入的硝酸镍高温下原位催化树脂形成的碳纳米管,与超细微晶石墨、鳞片石墨复合碳源以及材料内部形成的碳化硅晶须产生协同增强增韧的作用,赋予铝碳材料更加优异的力学性能.     

SiC对MgO-CaO-C耐火材料抗氧化性能的影响

以SiC为抗氧化剂添加至MgO-CaO-C耐火材料中,研究了SiC对提高MgO-CaO-C耐火材料抗氧化性能的作用及抗氧化机理.通过TG-DSC、XRD、显气孔率测定以及近似计算氧化层面积等进行分析和鉴定.结果表明:加入SiC后MgO-CaO-C耐火材料的抗氧化性能得到显著提高,结构更加致密.材料中SiC大约在1210℃开始与氧气反应,反应后生成的SiO2继续和MgO反应生成镁橄榄石,从而填充气孔形成致密氧化层阻止碳的进一步氧化.     

Li_2B_4O_7坩埚内预氧化熔融铸片XRF法测定含还原物耐火材料中主量和次量组分

在四硼酸锂坩埚中,以碳酸锂和硝酸铵为氧化剂,在铂金坩埚外对含还原物耐火材料进行预氧化和烧结。在高温氧化过程中,由于样品表面包裹有含氧化剂为主的烧结物,在继续熔融氧化产生的气体浮力作用下,样品在未被氧化前,不与铂金坩埚接触。因此,避免了熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题。实验结果表明,氧化温度控制在730℃以下,时间15min内,含还原物耐火材料样品与氧化剂发生氧化烧结反应,四硼酸锂坩埚不会熔穿。确定的预氧化温度为720℃,时间为5~15min。结合现有的报道,确定了熔融铸片所需氧化剂和脱模剂的用量、熔融温度和时间。按拟定的方法,用国家和行业标准样品绘制工作曲线,对含还原物耐火材料样品进行了测定。与湿法分析结果进行比较表明,准确度与湿法分析相当。     

耐火材料中三氧化二铝的快速测定

耐火材料及各种制品是铸造生产中必不可少的重要材料[1],根据化学成分的不同可分为粘土质、高铝质、半硅质、硅质、镁质等类.粘土质、高铝质、半硅质耐火材料及其制品属于硅铝系耐火材料,主要化学成分为三氧化二铝,其含量按半硅质、粘土质、高铝质依次递增[2].     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬质耐火材料中次量及微量成分

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高铬质耐火材料中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、ZrO2等次量及微量成分.通过试验确定了熔样方法,仪器最佳工作参数,ICP分析条件,分析谱线等,同时研究了基体效应.结果表明,样品用硼酸和无水碳酸钠混合熔剂在1000 ℃左右的温度下熔融,可以完全分解试样.引进试液中大量钠和基体铬对测定有影响,用基体匹配的方法克服,样品中含量较高的锆和铝对含量低的其它元素没有光谱干扰.该法分析待测元素含量的相对标准偏差小于2%,回收率为96%～104%.     

BN对镁基含碳耐火材料性能的影响

以电熔镁砂细粉、用后镁碳砖细粉、α-Al2O3微粉和石墨为主要原料,以酚醛树脂为结合剂,以BN微粉为添加剂,经混炼、成型、热处理后制成镁基含碳耐火材料,重点研究了添加剂BN加入量(质量分数分别为0、0.5;、1.0;、1.5;、2.0;和2.5;)及煅烧温度(分别为1250℃、1375℃和1500℃)对烧后试样体积密度、显气孔率、常温耐压强度、烧后线变化率、抗氧化性、显微结构和矿物相组成的影响.结果表明:加入BN以及提高煅烧温度有利于提高烧后镁基含碳耐火材料的烧结性能.BN在高温条件下优先与环境中氧发生反应生成三氧化二硼,并与基质中电熔镁砂及用后镁碳砖中的氧化镁反应生成低熔点相硼酸镁,硼酸镁液相的生成是镁基含碳材料烧结性以及抗氧化性增强的主要原因.烧后试样主晶相为方镁石,次晶相为镁铝尖晶石.     

X荧光光谱分析法测定含铬不定形耐火材料

含铬耐火材料中的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO和Cr2O3等直接影响着产品质量,属于需控制成分。文章用市售耐火材料标准品和基准试剂配制出适当含量范围且有一定梯度的系列标准样,以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)作熔剂、熔样过程中添加碘化铵固体脱模剂的方法制备样品玻璃熔片,通过X射线荧光光谱法(XRF)测定元素的荧光强度,并以理论α系数基体校正法消除吸收与增强效应,从而得到测量上述组分的定量校正曲线。该方法应用于耐火材料标准品的测定,所得结果与标准值吻合。应用于实际样品的测定并和化学法比较,结果准确,精密度好,操作简单、快速,具有良好的实用性。