铜与稀、浓硝酸反应演示实验的改进

全日制普通高级中学教科书(试验修订本·选修)第二册第12页,铜与稀、浓硝酸反应的演示实验,在试管中加入硝酸后再用无色塑料袋将试管口罩上并系紧。这期间时间间隙短,气体易外泄而引起污染教室空气,且实验完成后处理袋内的气体过程中仍会造成污染,为此,我们对该实验进行了以下改进。仪器:A、B为相同型号的具支试管和普通试管,C为2 0mL塑料注射器,内装10mL饱和氢氧化钠溶液,D为2 0mL玻璃注射器,内装10mL空气。操作及实验现象:向具支试管中加入1mL～2mL浓硝酸,当红棕色二氧化氮升至将近支管口2cm处时向上将铜丝刚好提离浓硝酸液面,此时,铜…     

纤维素的均相化学反应

本文回顾了近10多年来的纤维素均相反应发展过程,研究了PF/DMSO、LiCl/DMAc、N₂O₄/DMF、苯/DMSO、LiCl/DMI和水等溶剂体系的纤维素均相反应条件(如酯化反应、交联反应、醚化反应、接枝共聚等),并总结了纤维素均相衍生化的分析方法,讨论了各种方法的优缺点以及发展前景.     

活性炭固载磷钨酸催化合成丙酸丙酯

用活性碳固载磷钨酸催化剂合成了丙酸丙酯,考察了磷钨酸固载量、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响。在优化条件(催化固载量30．0％、催化剂用量2．5g/0．2mol丙酸、醇酸摩尔比1．2：1、反应温度110--116℃、反应时问2．51h、带水剂环己烷用量10mL下反应,丙酸丙酯收率为95．8％,催化剂可重复使用。     

ATRP法制备纤维素-g-甲基丙烯酸甲酯共聚物

以纤维素为原料,甲基丙烯酸甲酯（MMA）为单体,离子液体（AMIMCl）为反应介质采用原子转移自由基聚合法（ATRP）制备了纤维素-g-甲基丙烯酸甲酯共聚物。通过FT-IR,1HNMR和GPC对聚合物进行了表征,考察了聚合反应的活性特征,反应温度、纤维素大分子引发剂取代度、催化体系以及单体用量对聚合物分子量及分子量分布的影响。通过紫外分光光度计测试了聚合物对有机酚类物质的吸附性能。结果表明,反应转化率随时间呈线性增加,反应过程活性可控,所得接枝共聚物对2,4-二氯苯酚有较好的吸附性能。     

甲基纤维素凝聚重量法测定二氧化硅

采用甲基纤维素(MC)凝聚剂重量法测定二氧化硅的含量,对溶液体积、甲基纤维素(MC)用量、温度等因素对硅酸凝聚的效果进行了优化研究,并对甲基纤维素凝聚剂与动物胶凝聚剂进行了比较。实验结果表明,在盐酸介质中,甲基纤维素对硅酸有极强的凝聚能力,甚至在室温条件下也能使硅酸大量凝聚。另外在沉淀中夹杂的铁、铝等氧化物少,操作简便,分析时间短。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷

摘 要：采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷。取可食部分的食用菌粉碎均匀,采用微波消解对样品进行消解,将消解液于140℃赶酸至0.5mL ,用超纯水转移定容至25mL。以0.1%的硝酸钯为基体改进剂,塞曼扣背景,用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。方法检出限为0.4μg/L,线性范围为0~30 μg/L,线性相关系数(r)大于0.998,采用精密度考察方法重现性,不同浓度水平的RSD%均小于6.6%;三个浓度水平的加标回收率为80.6% ~ 103.9%,有证标准物质测定结果符合要求。实验结果表明,方法操作简便、灵敏、准确,适合食用菌中总砷的测定。对砷形态复杂的野生食用菌,微波消解后可直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。     

前胡内酯肟酯衍生物的合成及其抑制乙酰胆碱酯酶活性评价

本文以香豆素类化合物前胡内酯为先导化合物,设计合成了12个前胡内酯肟酯衍生物,所有目标化合物经熔点、~1H NMR和MS进行结构确证。体外抑制乙酰胆碱酯酶(AChE)活性评价结果表明,在1μmol/mL浓度下,目标化合物4a和4k对AChE具有较强的抑制活性,其抑制率分别达到58.05%和66.27%。初步构效关系研究表明,引入吲哚环能提高前胡内酯对AChE的抑制活性。通过分子对接方法考察了化合物4k与AChE结合的模式,发现目标化合物可以和AChE的催化活性中心部位结合。     

尿素-甲醛法测定硝酸根

对硝酸盐中硝态氮含量进行测定,发现硝酸根与尿素之间在硫酸存在下会发生一系列的反应,利用这些反应间的定量关系,可外加一定量的尿素,通过甲醛法测定酰氨态氮含量,根据酰氨态氮损失量可以求得硝酸根含量,从反应温度、时间等方面进行试验,证明了该方法的可行性。     

EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝

目前铝铁合金中铝的测定一般都采用氟化物取代法。该方法需要经过煮沸,手续繁琐且影响滴定终点指示剂变色的干扰因素较多,特别当铁、钛含量较高时易引起误差。本文在研究了铋、铁、钛、铝离子与EDTA络合平衡的基础上,提出用EDTA在高酸度掩蔽铁离子、苦杏仁酸掩蔽钛后,加入过量EDTA并严格控制酸度,用硝酸铋回滴测定铝铁合金中铝含量的方法。该方法快速简便,终点指示剂变色敏锐,测定结果稳定、重现性好。