羟基蒽醌衍生物中羟基质子的核磁共振研究

通过对23个羟基蒽醌衍生物的质子核磁共振研究, 观察了不同取代类型羟基的化学位移范围;讨论了酚羟基乙酰化对芳环质子的化学位移影响, 为羟基取代位置的确定及芳环质子谱线归属提供了某种判据.此外, 还用HMO 法探讨了各类取代羟基的氢键强度及羰基迫位仅有一个羟基的内氢键强度与给予原子电荷密度的关系.本文报道一系列新型冠醚N,N'-双取代-1,7-二氧杂-12-冠-4(1~6), N,N' -双取代-1, 7-二氮杂-15冠-5(7~10) 及N,N'-双取代-1,10-二氮杂-18-冠-6(11~14)的质谱. 借助联动扫描和去焦技术对它们的开裂机理作了详细探讨.     

表面活性剂增敏2.5次微分极谱测定香豆素

拟定了表面活性剂增敏、2 .5次微分极谱测定香豆素的方法。在含 6.0× 10 -6 mol·L-13 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵的 0 .1mol·L-1KH2 PO4 Na2 HPO4 (pH 6.8)缓冲液中 ,香豆素还原波 [峰电位Ep=- 1.60V(vs .SCE) ]的 2 .5次微分极谱峰峰电流e″p 与其浓度在 4 .0× 10 -7～ 6.0× 10 -5mol·L-1范围内呈良好线性关系 (r =0 .9998,n =10 ) ,检出限为 1.2× 10 -7mol·L-1。 13次平行测量 8.0× 10 -6 mol·L-1香豆素的峰电流 ,RSD为 1.5 %。该方法可用于中药白芷中香豆素的直接测定     

一步法合成N-1,3-二羟基丙烷-2-基烷基乙酰胺

以5-氨基烷基-2,2-二甲基-1,3-二噁烷为起始原料, 乙酸酐为酰化剂, 一步法选择性地合成氨基二醇类氨基乙酰化产物N-1,3-二羟基丙烷-2-基烷基乙酰胺. 该方法操作简便, 收率高. 所合成的4个新化合物的结构均经FTIR, ¹H NMR, ¹³C NMR及HRMS确证. N-3-(1,3-二羟基丙烷-2-基)丙基乙酰胺(1a)作为关键的中间体, 可以用于HIV-1 Tat/ PCAF BRD抑制剂4的合成.     

（Z）—3—丁烯基—4,5—二羟基苯酞的合成

（Ｚ）－３－丁烯基苯酞和它的衍生物广泛地存在于微形科植物，如当归、川芎等，这些植物有些是重要的中药材。（Ｚ）－３－丁烯基－４，５－二羟基苯酞是（Ｚ）－３－丁烯基苯酞的类似物；它对前列腺素Ｆ２α具有抑制作用。本文以３，４－二甲氧基苯甲醇（２）或价廉易得的胡椒醇（６）为起始原料，分别经四步反应顺利地合成了（Ｚ）－３－丁烯基－４，５羟基苯酞（１）。和一步是本方法的关键，即利用杂原子诱导的区域选择性的芳环     

一步法合成多羟基酚酸芳基酯

一些多羟基酚酸芳基酯具有显著的生理活性,可用于医药、饮料和食品等方面。但目前关于多羟基酚酸芳基酯的合成还研究得不多。传统的方法是(1)保护多羟基酚酸中的酚羟基,(2)活化羧基成酰氯,(3)酯化,(4)去保护基的四步方法。本文将报道多羟基酚酸——2.4——二羟基苯甲酸(1)直接与酚类成酯的反应。即将二氯磷酸芳基酯(ROPOCI_2)(3)作为缩合剂,应用于一步法合成(1)芳基酯,以较好产率得到了(1)的七个新芳基酯(2_a—2_g),并经元素分析及波谱鉴定。同时还首次研究了缩合剂     

2,5—双（4—羟基苯亚甲基）环戊酮中双电荷离子存在的串联质谱证据

应用串联质谱的碰撞诱导解离和联动扫描技术，研究了２，５－双（４－羟基苯亚甲基）环戊酮的质谱解离特征，提供了双电荷离子存在的实验证据。进一步对双电荷离子（ｍ／ｚ１４６）的碰撞诱导解离碎裂进行了讨论。     

(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的合成

综述了血管紧张素转化酶抑制剂类治疗高血压和充血性心力衰竭药物的关键中间体（R）－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯的合成方法。参考文献25篇。     

网胰藻Hydroclathrus clathratus的化学成分研究

报道从中国南海网胰藻Hydroclathrus clathratus中分离得到3个单体化合物,经过MS,IR,1HNMR,13CNMR(DEPT),HMQC和HMBC等波谱技术鉴定为:(6R,7aS)-6-羟基-4,4,7a-三甲基-2,4,5,6,7,7a-六氢苯并呋喃-2-酮(1),1-(2-脱氧-β-D-呋喃核糖)-5-甲基-1,2,3,4-四氢嘧啶-2,4-二酮(2),尿嘧啶(3),并通过X射线单晶衍射实验确定化合物1的立体结构,其中化合物1是首次从自然界中分离得到.     

用手性高效液相色谱对β—羟基酯化合物进行对映体分离

本文利用手性ＯＤ柱在高效液相色谱上对光活性β－羟基酯类化合物进行了对映体分离，达到了较好的分离效果，并通过讨论手性ＯＤ涂附物的结构与该类化合物的作用方式，解释了不同的该类化合物的色谱分离效果。     

Synthesis and Crystal Structure of Glycin·3,5-Dihydroxybenzoic Acid

The title compound glycin·3,5-dihydroxybenzoic acid (GDB) has been synthesized and characterized by single-crystal X-ray analysis. It crystallizes in orthorhombic, space group Pca21 with a = 25.513(10), b = 4.668(2), c = 9.150(4)(A), Z = 4, V = 1089.8(8)(A)3, C9H13NO7, Mr = 247.20, Dc = 1.507 g/m3, μ(MoKα) = 0.132 mm-1, F(000) = 520, R1 = 0.0322 and wR2 = 0.0611 for 885 observed reflections (I > 2σ(I)). The title compound is a 1:1 molecular complex of glycin and 3,5-dihydroxybenzoic acid, which is linked by O-H…O and N-H…O hydrogen bonds to form a three-dimensional framework. Test of SHG (second harmonic generation) indicates that NLO generation of the crystal is higher than that of KDP.