Facile synthesis of 9-（N-amino-4-fluoromethyl-3-pyrrolidinyl）-2- fluoro-6-aminopurine from trans-4-hydroxy-L-proline

A novel and simple procedure for synthesis of azanucleoside by Mitsunobu reaction between N-(p-nitrobenzyloxycarbonyl)- trans-4-hydroxy-D-proline methyl ester obtained from trans-4-hydroxy-L-proline after six-step reaction and 2-fluoro-6-azidopurine is described,and azanucleoside is fluorinated by new fluridizer 2,2-difluoro-1,3-dimethylimidazolidine (DFI).All reactions could be carded out under mild condition.     

金属材料分析方法的选择和施行：第五讲 金属材料中钨的测定（续）

此外,尚有二硫酚、邻羟基酚类试剂、酸性三苯甲烷类试剂、偶氮类试剂以及荧光酮类试剂等也都有应用于钨的光度测定的实例。但由于共存元素的干扰以及方法的成熟程度等问题尚未完全得到解决,在金属材料分析中的应用尚不普遍。其中,苯基荧光酮类试剂对钢铁中低含量钨的测定有一定的应用前景,举两例说明:例1:邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)-CTMAB光度法测定钢及合金中低含量钨[w(W)0.01%~0·50%]。称取试样0.100 0~0.200 0 g,溶于硫酸-磷酸混合酸(H2SO4+H3PO4+H2O=3+10+12)10 mL中,滴加浓硝酸约1 mL氧化,蒸发至冒白烟,冷却,加水溶解盐类后冷…     

Synthesis and Crystal Structure of 1,4-Bis(2-hydroxymethylphenyl)-1,4-dioxabutane

1 INTRODUCTION Macrocyclic ligands and their metal complexes have received much attention due to their applications in ion transport, ion separation and as models in biomimic researches[1~7]. The synthetic methods of macrocyclic ligands and their metal complexes are mainly divided into three kinds[8]. The first one is synthesizing free ligand, then forming the metal complexes; the second is template synthesis; and the third is synthesizing the end-off or side-off precursor ligand, then c…     

2,3,5-三溴-4''''-硝基-4,2''''-双羟基二苯醚的合成及其抑菌活性研究

天然多溴代羟基二苯醚类化合物是存在于海洋海绵体中的一类抑菌活性物质,国内外学者对此类物质进行了大量的研究工作,发现他们具有良好的抑菌性,能有效抑制多种有害菌[1-4]的生长.     

四价锗与3, 4－二羟墓苯甲醛配合物的极谱研究

本文采用极谱法研究了Ge(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲醛(DHB)配合物的组成,条件稳定常数.并对该配合物的极谱波性质进行了研究.     

CC14法合成α—羟基—α—甲基苯丙酮的研究

α 羟基 α 甲基苯丙酮 (ＰＨＭＰ)是一种性能优良的新型光引发剂 ,具有引发效率高、热稳定性好、耐黄变、无异味等优点[1,2 ] 。现有合成方法步骤多 ,产率低 ,后处理麻烦 ,操作复杂[3,4] ,且在反应过程中会产生ＨＣ1或ＨＢｒ等有毒副产物。本文研究了在相转移催化剂的作用下[5,6 ] ,ＣＣｌ4直接氯化水解生成α 羟基 α 甲基苯丙酮的新方法。该方法不仅减少了反应步骤 ,简化了操作 ,而且提高了产品质量。1　实验部分1 .1　仪器与试剂傅立叶红外光谱仪Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ 1 71 0 ,ＷＸＳ 1型阿贝折光仪。异丁酸 ,ＳＯＣｌ2 ,苯 ,四氯化…     

固载化聚乙二醇三相催化下香豆素的合成

研究了固载化聚乙二醇三相催化下香豆素的合成，探讨了影响反应的主要因素。结果表明，该反应的最佳反应条件为：水杨醛与碳酸钾的摩尔比为 １： ０．７５，反应温度为１７５℃，反应时间为３．５ ｈ，该条件下香豆素的收率为 ６５．７％。     

2-(N'-乙基咔唑-3'-烯基)-8-羟基喹啉的合成及理论研究

设计合成了2-(N'-乙基咔唑-3'-烯基)-8-羟基喹啉. 以UV-Vis, ¹H NMR, FT-IR, 元素分析和MS进行了结构表征, 并测定了产物的光致发光(PL)性质. 运用Gaussian98量子化学程序包, 采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法, 在6-31G(d,p)水平上对分子的几何构型进行结构优化; 预测目标产物的振动光谱, 结果表明与实验值相符.     

Fe(III)与2,3-二羟基苯磺酸钠配位反应的动力学研究

[H+]在0.01～0.70mol?L-1范围内,离子强度为1.00mol?L-1,[Fe(III)]>>[配体]、[H+]>>[配体]的条件下,研究了Fe(III)与2,3-二羟基苯磺酸钠(Tiron)的配位反应.发现当[H+]≤3.00×10-2mol?L-1时,[Fe(III)]2对反应速率有明显的贡献.求得了相关反应的动力学参数,从而揭示了FeOH2+和FeOH24+与Tiron配位的解离反应途径及FeOH32+的缔合反应机制,并提出了该配位反应的可能机理.     

同时测定食用植物油中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚和2，6－二叔丁基对甲酚的方法

报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚（ＢＨＡ）和２，６－二叔丁基对甲酚（ＢＨＴ）的实验方法。采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ_（１８）色谱住，甲醇：水（９０：１０，Ｖ／Ｖ）作流动相，检测波长为２４５ｎｍ，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ。检测下限分别为１５ｎｇ（ＢＨＡ），９０ｎｇ（ＢＨＴ），回收率分别是９６．８％±９．８％（ＢＨＡ），９９．０％±３．２％（ＢＨＴ）。方法快速、准确，灵敏度高。