无保护流体室温燐光法测定吲哚-3-丁酸的研究

在仅以碘化钾为重原子微扰剂、亚硫酸钠为除氧剂及无任何保护性介质存在的水溶液中 ,吲哚_3_丁酸 (IBA)能发射很强的室温光 (RTP) ;详细研究了分析测定条件及有机溶剂对RTP的影响 ;在最大光波长λex/λem =281/447nm处 ,光强度与IBA浓度在2.0×10 -7～1.0×10 -5mol/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限4.3×10-8 mol/L ;方法直接用于强化水样和土壤中IBA的测定 ,回收率96 %～104 % ,相对标准偏差2.37 %～3.97 %。     

高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔和α－羟基美托洛尔

 用高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔（Ｍ）和α－羟基美托洛尔（ＨＭ）浓度，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ１２５ｍｍ×４ｍｍｉ．ｄ．（５μｍ）色谱柱，甲醇：水：冰乙酸：三乙胺（７０：３０：０：１２：０：０３）为流动相，紫外检测波长为２１５ｎｍ。Ｍ和ＨＭ的平均回收率分别为９８．５／和９９．８％，日内和日间变异系数均小于４．５％。方法快速、简便、灵敏，可用于药物氧化分型研究。     

微区X射线荧光光谱成像法分析历史文物建筑混凝土材料成分及工艺

历史文物建筑修复与保护的首要步骤是对建材构件进行成分解析。但成型的混凝土构件成分复杂,传统技术难以直接分析。微区X射线荧光光谱具有速度快、无需前处理、可获得大面积高分辨的元素成像等优势,可用于此类混合物的原位分析。本文采用束斑为20μm的微区X射线荧光光谱仪,扫描成型混凝土构件以获得混合成分的元素分布图,结合基本参数定量法,对上海地区典型历史建筑混泥土构件进行元素定量。分析结果有效地解析了混凝土构建中骨料和凝胶材料的成分和含量,鉴别了涂层成分,解析了拌混工艺,鉴别了局部污染元素和致劣元素并分析致劣原因,为历史建筑修复材料选配、拌混工艺选择、除污及保护性预防劣化提供了科学的数据支撑。     

柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。     

让人类非遗守得住、活起来、传下去——中国算盘传承保护的相关研究

<正>算盘是中国古代杰出的发明创造,对经济社会发展作出了重大贡献,在人类文明长河中熠熠生辉。保护中国算盘、传承算盘文化,我们任重道远。一、传承保护中国算盘,意义深远2013年12月4日,联合国教科文组织正式将“中国珠算”列入人类非物质文化遗产名录。《联合国教科文组织保护非物质文化遗产政府间委员会第八次会议决议》是这样评价中国珠算的：“中国珠算以算盘为工具,是一种历史悠久的传统运算方法。     

纳米羟基磷灰石/羧甲基壳聚糖多孔生物复合材料的制备与性能研究

采用化学沉淀法合成了纳米羟基磷灰石粉体(HAP),以无水乙醇为沥滤剂,以16.7%(质量分数)的柠檬酸水溶液作粘结剂,通过粒子沥滤法制备了HAP/CMCS多孔材料,并对其进行了IR、XRD、SEM、孔隙率及抗压强度的测试。结果表明HAP/CMCS复合材料复合前后两组份的化学组成未发生显著变化,但两相间发生了相互作用。多孔材料孔隙率高,孔径分布范围宽,其尺寸分布大约从几微米到600微米,以圆形为主,具有良好的贯通性,非常有利于组织在其中的长入与扩展。当复合材料中CMCS含量为40%,复合材料/造孔剂的质量比为1:1时,多孔材料的孔隙率接近75%,其抗压强度可达21MPa以上,可以满足骨组织工程支架材料的要求。     

饲料中补充晶体蛋氨酸和羟基蛋氨酸钙对罗氏沼虾幼虾生长性能的影响

饲料中添加30%鱼粉为对照组饲料和6组试验饲料(分别替代对照组中16.67%、33.33%和50.00%的鱼粉,同一鱼粉替代水平的2组分别添加晶体蛋氨酸和羟基蛋氨酸钙,使其蛋氨酸含量与对照组一致)喂养罗氏沼虾(初始体重为(0.29±0.04) g )10周,研究不同鱼粉替代水平下,分别添加晶体蛋氨酸和羟基蛋氨酸钙对罗氏沼虾幼虾生长性能和血清生化指标的影响.结果表明：复合蛋白源替代对照组16.67%鱼粉并补充羟基蛋氨酸钙组的增重率、特定生长率、蛋白质效率和饲料系数同对照组无显著差异(P>0.05);同一鱼粉替代水平下,羟基蛋氨酸钙组的增重率、特定生长率和蛋白质效率均显著高于晶体蛋氨酸组(P<0.05).血清生化组成的分析结果表明：血清总蛋白含量各处理组之间差异显著(P<0.05),对照组血清谷草转氨酶和谷丙转氨酶活力显著低于其他各组(P<0.05),其中同一替代水平下,饲料中添加羟基蛋氨酸钙组谷草转氨酶和谷丙转氨酶活力低于添加晶体蛋氨酸组.由此可见,与晶体蛋氨酸相比,羟基蛋氨酸钙能更有效提高罗氏沼虾生长性能和饲料利用效率.     

傅里叶变换拉曼光谱对芦竹碱木质素的研究

芦竹作为一种多年生的能源植物,具有广阔的开发利用前景。以傅里叶变换拉曼光谱技术对苯醇抽提前后芦竹原料、磨木木质素以及不同碱处理时间获得的碱木质素进行了无损分析。研究结果表明,原料中苯醇抽出物的存在会降低芦竹拉曼特征峰的强度,但不产生新的拉曼特征峰。芦竹磨木木质素的拉曼光谱图表明芦竹木质素为SGH型木质素。相比于木材磨木木质素,芦竹磨木木质素在1 173cm-1处的特征峰更强。通过对羟基肉桂酸标准物的拉曼光谱分析,进一步证实了该特征峰可能由草类原料中的羟基肉桂酸引起。此外,碱木质素拉曼光谱分析结果表明,碱处理40min获得的木质素中羟基肉桂酸特征峰最强,松柏醛/芥子醛特征峰最弱,而松柏醇/芥子醇的特征峰几乎消失。可见,该碱木质素中酚酸含量最高,潜在的抗氧化性最好,利用价值最高。二维异核单量子碳氢相关谱进一步验证了所得结果,证实了傅里叶变换拉曼光谱技术可作为一种安全、快速、准确、无损的分析手段鉴定木质素结构。     

流动注射-化学发光法定量测定同一水域中的腐殖酸

采用流动注射-化学发光(FI-CL)这一灵敏的检测方法,通过条件实验与参数优化,优选了测定环境中痕量多羟基酚类化合物的发光体系,通过考察天然水体中的腐殖酸对化学发光-多羟基酚测定体系的影响,为来自于水及土壤中的实际样品中腐殖酸的检测提供了参考,建立了同一区域水体中腐殖酸的化学发光定量测定方法。 所得线性回归方程y=70.36x+540.1,相关系数r=0.995 4,线性范围为3～15 mg·L-1,检测限为0.749 mg·L-1,HA浓度为6 mg·L-1时的相对标准偏差(RSD)为1.08%。     

安息香笼化合物光化学反应的时间分辨红外光谱

采用时间分辨红外吸收光谱方法,研究了邻甲基苯甲酸安息香酯在266 nm激光作用下发生的光化学反应,并考察了溶剂对反应过程的影响. 从瞬态红外光谱上观察到了邻甲基苯甲酸和苯甲酰自由基及苯偶酰,提供了直接的光谱证据证明了脱保护反应及C-C=O处均裂反应的发生. 通过对比溶剂中不同水含量下均裂反应中间体及邻甲基苯甲酸的产率,发现水含量在溶剂中的增加能促进脱保护反应的发生.