1,2和1,3-缩水内醚糖衍生物的制备, 构象及其糖苷化反应

吡喃糖的1,2-及1,3-缩水内醚苄醚由相应的吡喃糖的C-2氧负离子(对1,3-缩水内醚是C-3氧负离子)与连有氯原子的C-1经分子内关环反应而制备, 而有些吡喃糖的1,2-缩水内醚苄醚是由相应的吡喃糖的C-1氧负离子与连有对甲苯磺酰氧基的C-2经分子内关环(倒关环)反应而得。呋喃糖的1,2-缩水内醚苄醚只能用倒关环法合成。1,2-(或1,3-)缩水内醚糖的开环反应通常给出1,2-反式连接(对1,3缩水内醚是1,3反式连接)的糖苷键。1,2-及1,3-缩水内醚糖的构象分析是通过^1H NMR测定及分子力学计算的方法而完成的。     

一个新的双核锌配合物Zn2(dhaash)2(py)4的合成及晶体结构

The crystal of binuclear zinc complex Zn₂(dhaash)₂(py)₄ was obtained in DMF and pyridine, where H₂dhaash is 2,4-dihydroxy-5-acetylacetophenone-N-salicylhydrazone. It has been characterized by IR, UV, element analysis and X-ray single crystal diffraction. The crystallographic data were as follows: monoclinic system, space group P2₁/c, a=1.108 98(11) nm, b=1.640 84(16) nm, c=1.445 14(14) nm, β=108.617(2)°, Z=2, V=2.492 1(4) nm³, D_c=1.466 g·cm^-3, M_r=1 099.74, μ=1.031 mm^-1, F(000)=1 136 and the final R=0.044 8 and wR=0.105 8 for 4 143 observed reflections with I≥2σ(I), respectively. The X-ray crystal structure analysis revealed that, in the centrosymmetric binuclear complex molecule, two zinc(Ⅱ) centers are linked by two oxygen atoms (O(3) and O(3A)), respectively. Zn(1)…Zn(1A) distance is 0.314 81(6) nm, O(3)…O(3A) distance is 0.270 4(2) nm. Every zinc(Ⅱ) ion has an elongated octahedral coordination. For example, the two pyridine nitrogen atoms, one oxygen atom and one nitrogen atom from salicylhydrazone, one oxygen atom from 2,4-dihydroxy-5-acetylacetophenone in one dhaash^2- ligand and one oxygen atom from 2,4-dihydroxy-5-acetylacetophenone in another dhaash^2- ligand coordinated to zinc(Ⅱ) ion, respectively. Two zinc(Ⅱ) ions and all the 72 non-hydrogen atoms in the two dhaash^2- ligands are in the same plane. CCDC: 261929.     

烷基二环氧甘油醚交联剂制备β—环糊精聚合物及其应用的研究

以1，6己烷基二环氧甘油醚为交联剂，与β-环糊精（β-CD）反应，合成一种具有三维网状结构大分子聚合物，应用β-CD包络空腔与肌醇分子尺寸匹配的特性，以这种聚合物作为分离介质，采用柱层析的方法制备肌醇，得到高纯度肌醇样品，并对β-CD交联聚合物的结构进行了表征，讨论了分离条件和聚合物的性质对肌醇纯度的影响规律，找出了优化条件，与其他方法比较，该方法具有回收率较高，便捷、高效的特点。     

纳米SiO2改性苯基缩水甘油醚丙烯酸酯的紫外光固化性能研究

以苯基缩水甘油醚（PGE）和丙烯酸（AA）为原料,三苯基膦为催化剂,4-甲氧基苯酚为抑制剂,合成了一种新型光敏预聚物苯基缩水甘油醚丙烯酸酯（PGEA）。然后用十六烷基三甲基溴化铵处理纳米SiO₂,并用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）进行表面改性,并加入到预聚物PGEA中,制成紫外纳米复合涂层。用扫描电子显微镜（SEM）发现涂层含量小于5%时,改性纳米SiO₂的分散效果较好。用扫描原子力显微镜（AFM）观察到固化膜表面光滑。而适量的改性纳米SiO₂可以提高紫外光固化材料的拉伸强度、伸长率和冲击强度。     

1.6-缩水-2,4-二-氧-苄基-β-D-吡喃葡萄糖合成、开环及立体选择性成苷反应研究

以较好产率合成了3-位具有不同保护基的1,6-缩水-2,4-二-氧-苄基-β-D-吡喃葡萄糖,并对其开环反应以及成苷反应的立体选择性进行了研究.     

淀粉—g—PGMA与甘氨酸反应产物对金,钯,铬,镉的吸附性能

淀粉改性官能团化作为金属离子的吸附剂用于废水处理已有报道,但吸附效果不理想,应用范围受限制。本文将玉米淀粉接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(Cs-g-PGMA)与甘氨酸反应,得到Cs-g-PGMA-Gly作为吸附剂,可以去除水中的Cd~(2 )、Cr~(3 )等有害元素,而且在适当的pH条件下还可富集分离Au~(3 )、Pd~(2 )。     

液相色谱-串联质谱法测定罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及其衍生物

提出了罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及双酚A二缩水甘油醚的衍生物等7种化合物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,用正己烷净化,然后取下层清液蒸发至干。用乙腈-水(3+7)溶液溶解残渣,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,不同比例的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。7种化合物的质量浓度与其峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)均不大于2μg·L~(-1)。以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的7种标准溶液做回收试验,测得平均回收率在80.0%～105.6%之间,相对标准偏差在3.2%～14%之间。     

吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙锌(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

利用水热法合成2种吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙配合物[Zn(C13H10N3O2)2]·H2O(1)和[Ni(C13H11N3O2)2]2(CH3CH2OH)(SO4)2·3H2O(2),并测定了晶体结构.结果表明1属单斜晶系,空间群P21/c,其晶胞参数为:a=12.4352(14),b=17.878(2),c=13.8...     

α-烯基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与评价

将烯丙基缩水甘油醚(AGE)和β-环糊精在碱性条件下作用得到带有α烯基的环糊精衍生物——4(3-烯丙氧-2-羟基)丙氧基-β-环糊精(PCD),利用这种衍生物和甲基丙烯酸甘油酯(GMA)为功能单体,在毛细管中通过原位聚合反应,一步法制备得到了新型β-环糊精聚合物毛细管电色谱手性整体柱.在毛细管电色谱(CEC)模式下,应...