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121.
周志强  于兆文  牛童  蒋生祥  陈立仁 《色谱》1999,17(2):182-183
合成并制备了直键淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相,利用高效波相色谱法首次直接拆分了4种外消旋硫代缩水甘油醚,并考察了流动相中异丙醇体积分数对拆分及保留的影响。  相似文献   
122.
制备并表征了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚。考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响。讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系。结果表明,固定相的羰基和氨基是手性分离的主要部位,固定相的手性空穴是对映体分离产生立体差异的关键,对映体手性碳上连接的基团的立体效应是影响拆分的主要因素。实验结果表明:纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)是性能稳定、有很好的手性拆分能力的固定相。  相似文献   
123.
采用1H NMR、13C NMR、DEPT及二维谱1H-1H COSY、HSQC、HMBC和HRMS对1′, 4′∶3′, 6′-二缩水-4-氯-4-脱氧半乳蔗糖、3, 6∶1′, 4′3′, 6′-三缩水-4-氯-4-脱氧半乳蔗糖和3, 6-缩水-4, 1′, 6′-三氯-4, 1′, 6′-三脱氧半乳蔗糖的结构进行了研究和确证,并对它们的1H、13C NMR全谱给予了准确归属.  相似文献   
124.
五溴苯基缩水甘油醚;阻燃PU泡沫;高活性阻燃聚醚多元醇的合成  相似文献   
125.
在碱性介质中, 用传统的分光光度法研究了Ag(III)配离子, 即[Ag(HIO6)2]5-, 氧化药物分子愈创甘油醚的动力学及其机理. 用质谱鉴定了氧化产物;反应对Ag(III) 和愈创甘油醚均为一级;在温度25.0-40.0 ℃范围内, 通过分析[OH-]和[IO-4]tot对反应速率的影响, 二级速率常数有以下表达式:k′=(ka+kb[OH-])K1/{f([OH-])[IO-4]tot+K1}, 在25.0 ℃及离子强度0.30 mol·L-1时, 对此反应有ka=(2.6±1.2)×10-2 mol-1·L·s-1, kb=(2.8±0.1) mol-2·L2·s-1, 及K1=(4.1±0.4)×10-4 mol·L-1, 求出了涉及ka, kb的活化参数, 并据此推出反应机理为反应体系中的[Ag(HIO6)2]5-配离子在前期平衡后, 反应活性中心与药物分子形成Ag(III)-过碘酸-愈创甘油醚分子三元配合物, 配位甘油醚分子通过两个平行途径将两电子传递给中心原子Ag:一个途径无OH-离子参与, 另一途径有OH-参与完成.  相似文献   
126.
外消旋硫代缩水甘油醚在多糖基质手性柱上的手性拆分   总被引:4,自引:0,他引:4  
在自行合成的3种多糖基质的手性固定相上直接拆分了7种外消旋硫代缩水甘油醚,初步探讨了手性化合物结构在手性识别过程中对手性拆分的影响,并对手性固定相的手性识别能力进行了评价。  相似文献   
127.
To prepare a high-performance epoxy resin with excellent thermal, chemical and corrosion stability, diaminoxanthone(DAX) was used to cure diglycidylether of bisphenol-A(DGEBA)-based epoxy resin and blend of DGEBA with functionalized Fe3O4 nanoparticles. Kinetic parameters of curing and thermal degradation of epoxy resin systems were estimated by differential scanning calorimetry(DSC) and thermogravimetric analysis(TGA), respectively. The 10% weight loss temperature has been increased from 340 °C to 366 °C and there was an increase in the char yield from 32.6% to 45.3% for the above systems. The corrosion performance of epoxy coated carbon steel was examined by potentiodynamic polarization, along with immersion test in 1.0 mol/L HCl solution. The results showed that epoxy resins cured with DAX had low tendency to corrosion. In addition, the cured epoxy resin containing 10% Fe3O4 had higher anticorrosion activity than bare DGEBA system. The results showed that functionalized Fe3O4 nanoparticles enhanced char formation and improved the thermal stability as well as anticorrosion activity of the resin.  相似文献   
128.
建立了快速、简便的超高效液相色谱法同时测定食品模拟物中双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)、双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物特定迁移量的方法。采用水、3%乙酸、10%乙醇和葵花籽油4种食品模拟物在60℃、10 d的条件下模拟了食品罐内壁涂料中双酚-二缩水甘油醚的迁移。水性食品模拟物直接进样,葵花籽油模拟物采用乙腈提取,提取液经固相萃取净化后进样。迁移到水性食品模拟物中的BADGE、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)发生水解,分别转化成双酚A-二(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·2H2O)和双酚A-(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl);迁移到油性模拟物中的BADGE和BADGE·HCl则没有发生水解。9种双酚-二缩水甘油醚在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,水性食品模拟物和油性食品模拟物中方法的检出限分别为5μg/L和20μg/kg。应用本方法对10种未接触过食品的空罐进行了检测,有5种样品中检出了BADGE及其衍生物,其中1种样品中BADGE·2H2O(或BADGE)和BADGE·H2O·HCl(或BADGE·HCl)在4种食品模拟物中的迁移量均超过了欧盟EC/1895/2005规定的限量。  相似文献   
129.
方芳  张志涛  马涛  霍强 《光谱实验室》2013,30(1):376-379
建立了高效液相色谱测定人血浆中愈创木酚甘油醚浓度的方法.采用Higgins C18色谱柱(250mm×4.6mm 5μm),流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液(pH3.0)(体积比27 ∶ 73),流速1.0mL·min-1,内标为替硝唑,检测波长273nm.方法的线性范围为0.05-2.0μg·mL-1,r=0.9958,定量限为0.05μg·mL-1,平均提取回收率89.92%-97.13%,日内和日间RSD均小于10%.本方法灵敏、简便、准确、快速,符合生物样品分析要求,可用于人血浆中愈创木酚甘油醚浓度的测定和药代动力学研究.  相似文献   
130.
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