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72.
提出了高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素含量的方法。样品皂化后经石油醚提取,提取液经旋转蒸干后用二氯甲烷溶解。以ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-异丙醇(1+1)溶液为流动相,用紫外检测器于波长448nm处检测。β-胡萝卜素的质量浓度在0.10~50.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03mg.L-1。方法用于复方维生素片中β-胡萝卜素的测定,加标回收率在90.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%~3.2%之间。 相似文献
73.
以维生素D3为起始原料,经臭氧化,Baeyer-Villiger氧化内酯化,开裂六元环,二氧化钌(RuO2)引进C-25位羟基,最后经Horner-Wittig反应偶合D环和A环得到13-取代-去-C-环-19-去亚甲基-1α,25-二羟基维生素D3类似物(12a,12b). 相似文献
74.
陈沛金颜治涂小珂肖锋梁宏 《色谱》2015,(7):771-776
建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物(抗坏血酸葡糖苷( AA-2G)、抗坏血酸磷酸酯镁( AA-2P)、抗坏血酸乙基醚( Only VCE))的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液( pH 3.0)直接提取,然后定容至50 mL;面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液( pH 3.0)提取。提取液在12000 r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液( pH 3.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器( DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。结果显示:4种化合物在其线性范围内线性关系良好,相关系数( r2)均大于0.9999;方法的定量限(以信噪比为10计)为0.04~0.08 g/kg;添加水平为0.25~5.0 g/kg时的回收率为95.6%~101.0%,相对标准偏差为0.62%~3.0%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。 相似文献
75.
76.
在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12) 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5 mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33 mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12。被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0 mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成。VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%。方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.999 9。方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L。该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法。 相似文献
77.
78.
为研究人工膝关节假体在ISO标准步态与上楼梯运动负载下的摩擦磨损情况,通过对日常活动频次及动力学和运动学的研究与分析,基于人工膝关节磨损试验机,以新型Vitamin E型人工膝关节为对象进行500万次标准步态磨损测试加200万次上楼梯运动磨损测试. 结果表明正常步态阶段的磨损率为4.34 mg/mc,上楼梯运动阶段的磨损率为5.95 mg/mc. 上楼梯运动相比标准步态对半月板衬垫的磨损量造成更大的影响,半月板衬垫表面形貌相较标准步态磨损后表面形貌也发生了显著变化,出现了条纹图案和局部凹陷,这种表面形貌结果更接近于临床半月板衬垫取出物的表面形貌,目前对于人工膝关节假体的标准磨损测试方式不够全面,需要进一步改进整个测试的方案才能更好地体现体外磨损测试的意义. 相似文献
79.
80.
纳米酶的催化活性很大程度上依赖于纳米材料自身的晶体结构和理化性质.本研究可控合成了三种具有不同晶体结构的羟基氧化铁(α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH)纳米晶,并系统研究了其类过氧化物酶活性的差异及其机制.结果表明,相比另外两种晶体结构, γ-FeOOH具有更高的类过氧化物酶活性,其催化常数分别是α-FeOOH和β-FeOOH的2.0和2.6倍,这归因于γ-FeOOH表面的Fe2+/Fe3+高于α-FeOOH和β-FeOOH.进一步基于γ-FeOOH的优异类过氧化物酶活性,以维生素B1为底物,本文建立了一种快速、高灵敏、高选择性的荧光新方法用于Hg2+检测,其检测范围为10~100 nM,检出限为2 n M,并成功应用于日用化妆品中Hg2+的含量测定.这项工作为通过调控晶体结构获得高效催化活性的酶模拟物提供了有效途径,并基于纳米酶催化原理开发了一种检测Hg2+的新方法. 相似文献