FeCl3催化4-羟基香豆素烷基化衍生物的合成

以4-羟基香豆素、查尔醇（或苄醇）为原料,FeCl₃作催化剂,1,2-二氯乙烷作溶剂,在室温下实现了4-羟基香豆素的烷基化反应,高效合成了10个4-羟基香豆素的烷基化衍生物（3a~3e, 5a~5e）,收率70%~91%和67%~78%。在此基础上,利用FeCl₃/DDQ催化体系的一锅法串联环化反应合成了一系列2,4-二芳基-2H,5H-吡喃并[3,2-c]苯并吡喃-5-酮衍生物（6a~6d）,收率52%~85%。其中3b, 3d, 3e, 6b, 6c, 6d为新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI）表征。     

苯并呋喃并香豆素的合成及其钙拮抗活性初步研究

１引言香豆素是一类具有重要生理活性的天然产物,具抗凝血、抗肿瘤、抗病毒等多种活性,最近又发现某些香豆素化合物具有钙桔抗活性［‘,’］。目前对此类物质钙站抗活性的研究国内外还开展较少。我们设计合成了一系列苯并吠哺并香豆素化合物,选取其中三个（;、Ｄ。、Ｄ３）＄０一个简单二羟基香豆素（Ｃ。）经放射性‘’Ｃａ跨膜流动技术测定,表明其对电压依赖性钙离于通道（ＰＤＣ）均有较显著阻滞作用（见表１）。其中Ｄ。未见文献报道,其结构经ＮＭＲ、ＩＲ、ＭＳ确证。已知物Ｄ;、Ｄ。和Ｃ。的钙通道阻滞活性尚未见其它文献报道…     

5′-鸟苷酸与茜素红S的反应及其在分析化学中的作用

采用UVVis光谱法研究了茜素红S(ARS)与5′鸟苷酸(5′GMP)在pH4.80的弱酸性缓冲溶液中生成络合物的结合反应。与试剂比较,络合物的最大吸收峰红移92nm,测得络合物和表观摩尔吸光系数为ε=1.3×104L·mol-1·cm-1;最大结合数n=10;浓度线性范围0.2～16mg/L;检出限为6.1×10-8mol/L。研究了ARS与5′GMP是分子间作用力的结合反应,并对时间、温度、离子强度对结合反应的影响,以及无机物、生物物质对反应体系的干扰情况进行了初步研究。     

A Novel Asymmetric Synthesis of （-）-cis-1, 3-Dibenzylhexahydrofuro[3, 4-d]imidazole-2,4-dione

(-)-cis-1, 3-Dibenzyl-hexahydrofuro[3, 4-d]imidazole-2, 4-dione was prepared by a new synthesis method from meso dicarboxylic acid and dehydroabietylamine by asymmetric reduction in good yield with up to 91.6% e.e. value.     

Photochemically Catalyzed Diels-Alder Reaction of Azadienes with 2,3-Dihydrofuran by 2, 4, 6-Triphenylpyrylium Salt： Synthesis of Styrylfuroquinoline Derivatives

Photochemically promoted Diels-Alder reactions of 1, 4-diaryl-1-azabutadienes with 2,3-dihydrofuran were achieved by using 2, 4, 6-triphenylpyrylium tetrafluoroborate as catalyst to produce corresponding styrylfuroquinolines in high yield.     

固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法，分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂，分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标，用ENSPE柱进行提取，以乙腈-0．1％甲酸为流动相，采用梯度洗脱，可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85％-90％；检出限可达0．5μg／kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。     

聚乙烯熔体的离散松弛时间谱与熔融指数的关系

该文通过动态线性小振幅剪切震荡实验所得的聚乙烯熔体储能模量Ｇ′（ω）和耗能模量Ｇ″（ω）数据,采用最小二乘法线性回归、正则法和非线性回归法分别计算得到离散松弛时间谱,比较三种方法得到结果的差别,讨论计算参数、温度和材料对离散松驰时间谱影响．     

线性聚合物链的m级相互作用近似

导出了线性聚合物链ｍ级相互作用近似统计权重矩阵的递推公式,它满足构象统计的矩阵代数法所要求的连接条件。按作为四元组转动的Ｃ－Ｃ键旋转角的函数计算了正庚烷的构象能。研究了聚乙烯（ＰＥ）链由相隔六键的原子间所施加的四级相互作用对均方末端距和均方回转半径的特征比的影响,结果表明考虑四级相互作用,ＰＥ键的特征比要比三级相互作用近似的小。     

蛇床子香豆素的薄层分离-直接进样-质谱鉴定

用丙酮提取,石油醚冷冻结晶,从蛇床子中得到混合香豆素。经薄层分离 ,直接进样和质谱分析 ,鉴定出8种香豆素化合物:Ⅰ.蛇床子素(osthol) ,Ⅱ.佛手内酯(bergapten) ,Ⅲ.欧芹属素乙(imperatorin) ,Ⅳ.花椒毒素(xanthotoxin) ,Ⅴ.异回芹内酯(isopimpinellin) ,Ⅵ.别异英波托林(alloisoimperatorin) ,Ⅶ.6 -甲氧基 -8 -甲基香豆精(6_methoxy_8_methylcoumarin) ,Ⅷ.花椒毒酚(xanthotoxol)。其中Ⅵ、Ⅶ首次于蛇床子中发现。     

膦、胂叶立德的化学与应用26: 含全氟烷基胂叶立德的合成及 水解反应研究

报道溴化α-呋喃甲酰基)甲基三苯基申(1)在无水碳酸钾存在下,以无水二氯甲烷作溶剂,保持0-5℃下与2-全氟炔酸甲酯(2)反应,高产率地得到加合产物4-(α-呋喃甲酰基)-2-三苯基胂基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯(3)。加合产物3在V(甲醇):V(水)=9:1溶液中分别于室温、回流和封管120℃三种条件下反应,高产率地得到4-全氟烷基-6-(α-呋喃基)-2-吡喃酮(4)和4-(α-呋喃甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯(5)。化合物4和5可以通过柱层析分离;化合物5为一对Z,E异构体,它们不能通过柱层析分离,但其比例可以由^1HNMR估算得到。研究还发现硅胶对该反应具有催化作用,提出并讨论了反应机理。