聚(甲基丙烯酸-乙二醇甲基丙烯酸酯)微固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中雌激素

制备了聚(甲基丙烯酸-乙二醇甲基丙烯酸酯)有机聚合材料用于微固相萃取吸附剂,结合超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱,建立了膜保护微固相萃取快速测定水体中E1、E2、E3、EE2和BPA 5种典型雌激素的方法。详细研究了萃取条件和解析条件对萃取效果的影响。在优化实验条件下,E3的检出限为0.2μg/L,线性范围为1～500μg/L,其余4种目标物检出限为0.02μg/L,线性范围为0.1～500μg/L。相对标准偏差均小于7.4%。方法用于实际污水处理厂污水中痕量雌激素的测定,样品加标回收率大于83%。     

纳米颗粒透明分散体及其高性能有机无机复合材料

纳米颗粒分散是无机纳米材料在有机体系中应用的关键.本文提出了采用纳米颗粒液相分散体制备高度分散纳米透明有机无机复合材料的新方法,发明了超重力反应-萃取相转移方法制备纳米颗粒液相透明分散体技术,介绍了其制备原理和实施效果,以及其在纳米复合节能膜、纳米润滑油脂和高固含量光学材料等有机无机纳米复合材料中的最新研究进展.     

金属-半导体异质结构纳米晶的可控制备和光谱调控

本文简要综述了金属-半导体异质结构纳米晶的设计、可控制备和物性研究的相关工作.设计了异相成核与生长、选择硫化和种子介导液相外延生长3种不同的方法并以此制备了多种金属-半导体异质结构纳米晶,对其中所涉及的反应机制进行了论述,并简要探讨了金属-半导体异质结构纳米晶的热稳定性、表面等离子共振活性、荧光特性以及异质界面的电荷转移和保持能力.     

正癸酸修饰磁性纳米Fe3O4对溶菌酶的吸附研究

以沉淀法制备了正癸酸修饰磁性纳米Fe3O4,采用XRD、TEM和FT-IR对修饰前后的磁性纳米粒子的形态、结构进行了表征。将修饰后的磁性纳米粒子用于对溶菌酶蛋白进行吸附分离,研究了溶液的pH、温度、时间、溶菌酶初始浓度、离子强度等因素对吸附过程的影响。结果表明:pH=10.7,吸附温度为25℃,吸附时间为2.0 h,溶菌酶初始浓度为0.30 mg·mL-1,最大吸附容量为35.0 mg·g-1。修饰后的磁性纳米粒子用于从鸡蛋清中提取溶菌酶,纯化倍数为30.9,酶活力收得率为73.0%。     

固相萃取/超高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷与黄芩苷

建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法。样品经50%甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响,并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察,在最佳分析条件下进行液相色谱分析,该方法显示了良好的线性关系(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)为0.24～0.44 mg/L,加标回收率为95%～99%。该方法快速、准确,可满足实际检测需要。     

罐装饮料中双酚A-二缩水甘油醚与双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物的快速检测

建立了固相萃取/超高效液相色谱法测定罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚,包括双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE·2H2O、BADGE·H2O、BADGE·2HCl、BADGE·HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE·2H2O、BFDGE·H2O的快速检测方法。采用叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡提取,提取液氮吹至近干后用甲醇-水(2∶3)溶解,采用PLS亲水亲酯柱固相萃取净化。以Shim-pack XR-ODS-Ⅲ为分析柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。9种双酚-二缩水甘油醚在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,回收率为83.8%~98.7%,RSD为2.3%~5.6%,方法检出限为20μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,可在10 min内对罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚进行快速检测。     

微乳体系应用于制备固体超强酸催化剂的研究

依据微乳理论,运用OP-10/环己烷/正丁醇微乳体系,制备出以硫酸锌为基体的固体超强酸S2O82-/ZnSO4-SnO2。以乙酸丁酯合成反应为探针反应,得出固体超强酸S2O82-/ZnSO4-SnO2制备的优化条件:m SnO2/m ZnO=30:70、陈化时间为24 h、浸渍液浓度2.0 mol·L-1、焙烧温度550℃、焙烧时间3.0 h,油相与水相体积比(R)=50︰100并对其进行了XRD、FTIR、TG-DTA、BET和SEM技术分析。     

ZSM-5高硅分子筛硅烷化疏水改性的研究

以甲苯为溶剂,正辛基三乙氧基硅烷(OTS)为改性剂,进行了ZSM-5高硅分子筛疏水改性研究。通过傅立叶红外(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-解吸附、静态水接触角、水与正己烷的静态吸附,以及水热稳定性试验等测试了改性前后样品结构与性能。结果表明,通过硅烷化改性在ZSM-5上接枝了-Si(CH2)7CH3基团,并实现了超疏水性。当0.8g ZSM-5使用0.24g改性剂时,改性后分子筛的接触角达152°,水吸附量下降了1.49%,比表面积、孔容、孔径分别减小了62.7m2/g、0.0329cm3/g、0.42nm,孔道长程有序性有所降低,且具有较高的水热稳定性。     

污泥/钛铁矿复合吸附剂的制备及其吸附Cr(Ⅵ)研究

以城市污水处理厂剩余污泥为原料,添加微量钛铁矿,采用氯化锌活化法制备复合吸附剂,并考察了其对含Cr(Ⅵ)废水的处理效果。研究表明:钛铁矿添加量1.5%、氯化锌浓度3 mol/L、固液比1∶2、活化温度550℃和活化时间40 min时,复合吸附剂碘吸附值可达523.24mg/g,比表面积为285.003 m2/g,相对于不添加钛铁矿的纯污泥吸附剂分别提高了27.95%和43.08%;吸附Cr(Ⅵ)废水研究表明,当pH为1.5、吸附剂用量为4 g/L、吸附时间为120 min时,吸附率可达99.17%,吸附量为12.4 mg/g。     

构建新型固相电致化学发光传感界面用于检测三丙胺

通过静电作用将带正电的Ru(bpy)23+和带负电的纳米铂制备成铂钌纳米复合物(Ru-PtNPs),并将其滴涂在Nafion分散的多壁碳纳米管(MWCNTs-Nafion)复合膜修饰的玻碳电极上,制备了一种新的基于联吡啶钌的固相电致化学发光(ECL)传感器。利用扫描电镜以及电致化学发光的方法对传感界面进行表征。实验结果表明,通过此种方式可将大量的发光试剂Ru(bpy)23+固载到电极表面,并对三丙胺(TPA)保持良好的电催化活性,Ru-PtNPs/MWCNTs-Nafion修饰电极在0.1 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH 7.4)中对TPA的响应有很好的灵敏度和稳定性,线性范围为6.67×10-7～1.00×10-3mol·L-1,检出限(S/N=3)为3.3×10-7 mol·L-1。