氮中多元标准混合气体的制备

研究用重量法制备氮中多元标准混合气体，对其制备原理、制备装置、气体称量装置，制备过程以及组分气体纯度的分析方法进行了介绍。分析了重量法制备氮中多元标准混合气体定值不确定度的来源，其定值的扩展不确定度小于3％。     

对氨基苯酚生产和纯化过程中纯度的毛细管电泳监控

采用了毛细管区带电泳（ＣＺＥ）方法对电化学生产的对氨基苯酚（ＰＡＰ）及其纯化过程进行了监控。为了防止样品氧化,使用了抗坏血酸为保护剂。在背景电解质溶液ｐＨ为５．０的条件下对样品的电泳结果用内部归一法计算,其结果可以有效地指导生产和纯化工艺的改进。     

溴酸钾法测定三氨基硝酸胍纯度

建立溴酸钾法测定三氨基硝酸胍(TAGN)纯度的分析方法。以溴酸钾为氧化剂,硫酸为酸化剂,控制溶液酸度为3~3.6 mol/L,溴酸钾与TAGN发生氧化还原反应,加入过量的碘化钾消耗剩余的溴酸钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量计算与TAGN反应的溴酸钾的量。在优化的试验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.15%~0.20%(n=6),样品加标回收率为99%~102%。该方法操作简单,精密度好,准确度高,适用于三氨基硝酸胍纯度的测定。     

色谱峰纯度的定性方法

较系统地介绍了近年来国内外文献中有关色谱峰纯度的定性方法──仪器方法和化学计量学方法。仪器方法重点介绍了归一化比较光谱、吸收比法、光谱抑制法及导数技术。化学计量方法介绍了主成分分析法和渐近因子分析法。通过对文献方法和应用的简单介绍,比较了各种方法的特点及优缺点,总结了规律。     

气相色谱法与麻油纯度试验法在芝麻油掺伪鉴定中的应用

用气相色谱法和麻油纯度试验法对芝麻油掺伪情况进行分析。用气相色谱法分析脂肪酸组成,测定植物油中的主要脂肪酸,来确定是何种油或掺入其它何种植物油;麻油纯度试验法用于定量。两者可结合起来使用。     

香兰素β-环糊精包合物的纯度和结构特征研究

β 环糊精 ( β Ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ ,β ＣＤ)是由 7个葡萄糖残基以α 1 ,4 糖苷键连接而成的环状化合物 ,具有疏水性的空腔和亲水的外表面 ,这种特殊的结构 ,使它可以作为宿主 (主体 )包合多种客体分子而形成包合物[1～3] ,从而改善客体分子对光、热、氧化等的稳定性。无毒的 β ＣＤ与香料分子的包合物已成功地应用于食品工业 ,食品增香剂香兰素在空气中易氧化变质 ,经 β ＣＤ包合后其抗氧化能力得到明显提高[4] 。本文通过ＸＲＤ和ＤＳＣ分析 ,研究了介质环境和结晶时间的变化及制备方法对香兰素 β ＣＤ包合物的纯度和结构特征…     

高纯度中孔分子筛MCM-41的合成与表征

用不同pH值的混合物制备了不同孔径的全硅MCM-41和不同金属离子取代的M-MCM-41(M=Al,Mn,Fe和V)分子筛.这些试样均呈现MCM-41的X射线粉末衍射特征峰和Ⅳ型氮气吸附等温线,但混有不同含量的无定形氧化硅.样品中MCM-41晶体的含量与溶胶的pH值和所用表面活性剂的碳链链长有关.骨架硅的金属离子取代降低了MCM-41的有序度,并且(100)面衍射峰强度从Al到V依次减弱.     

对空气声速测定实验的研究

利用压电传感器测量空气中声速是普通物理实验中的综合性实验之一。在该实验中采用驻波法测量时观察到驻波振幅的最大值之间产生“次极大”现象。本文对该现象进行了分析。同时介绍了用不确定度计算过程中应注意的几点问题。     

蓝色荧光粉Sr3LnM(PO4)3F:Eu2+的发光调控

采用高温固相法合成了一系列Eu²⁺激活的Sr₃LnM(PO₄)₃F(Ln=Gd, La, Y; M= Na, K)荧光粉,并通过X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱等对样品的物相结构、形貌和发光特性进行了表征及分析。结果表明:成功合成了Sr₃LnM(PO₄)₃F:Eu²⁺荧光粉,样品的粒径为2~10 μm。荧光粉在蓝光区具有强烈的发射,归属为发光中心Eu²⁺的4f⁶5d→4f⁷跃迁。当基质中的碱金属M由Na变成K时,Eu²⁺的发光颜色由淡蓝色变成深蓝色,色纯度大幅提高,有效地调控了Eu²⁺在氟磷灰石Sr₃LnM(PO₄)₃F中的发光,进而发现了一种通过改变第二层配位原子来调控Eu²⁺发光的策略。     

Ar气保护固相合成花状二硫化钼工艺研究

以三氧化钼和硫为原料,采用Ar气保护固相合成法,合成花状二硫化钼。采用XRD、SEM、TEM等手段对样品的结构和形貌进行表征。考察了原料比、反应温度、反应时间、升温速率对样品纯度的影响,制备出纯度较高的二硫化钼。结果表明:当MoO₃与S物质的量之比为1∶7.5,反应温度为450 ℃,反应时间为4 h,升温速率为15 ℃/min,可得到纯度为99.4%的花状二硫化钼,该花状结构由厚度为10 nm左右的翘曲片层组成,TEM照片中可见0.62 nm单层二硫化钼结构,具有较大的比表面积,使其在储能、催化等领域有广阔的应用前景。