高光学纯度INCB018424的合成

对Janus激酶抑制剂INCB018424的重要中间体(3R)-3-(4-溴-1H-吡唑-1-基)-3-环戊烷丙氰(R-8)的纯化方法进行了改进,通过重结晶[-10℃下,以V(乙醚):V(石油醚)=1:20为重结晶溶剂]的方法使R-8的ee值由84.0%提高至97.0%.由纯化的R-8合成了ee值达99.9%的INCB...     

差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值

建立了采用差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值及不确定度评价的数学模型、有效检测技术和分析方法.采用差示扫描量热法测量芝麻酚样品纯度的实验条件为升温速率3.0 K/min,称样量3.4～4.7 mg,炉内气体为静态空气.对通过均匀性检验和长期稳定性考察的芝麻酚纯度标准物质进行定值和不确定度评价,同时采用高效液相色谱...     

回旋速调管输入耦合器分析与设计

对Ka波段工作模式为TE01模和TE02模的两种回旋速调管的输入耦合器进行了详细研究,利用模式匹配理论和HFSS建模仿真计算了内圆柱腔和外同轴腔的尺寸;提出了一种与软件计算相结合的模式纯度计算方法,对内腔工作模式纯度、内外腔能量分数进行了计算。内腔侧面上的耦合缝的大小、角向位置都直接决定外同轴腔内的TEm11模向内圆柱腔的TE0n1模的耦合情况。针对耦合缝与输入波导成45°和0°分布两种情况,研究了耦合缝长、宽和角向偏移,以及内外腔频差对频率、Q值及内腔能量分数的影响。分别设计了Ka波段内腔工作模式为TE011、外腔为TE411和内腔TE021、外腔TE811的两种输入耦合器,并利用矢量网络分析仪对内腔工作模式为TE011的耦合器进行了冷高频测量,测得频率为34.257 GHz,与计算结果34.300 GHz仅相差43 MHz。     

Eu3+掺杂的含氧磷酸盐发光性质

采用固态反应法制备了Gd₃PO₇:Eu³⁺ 和 La₃PO₇:Eu³⁺发光材料,通过X射线衍射和SEM确定了样品的结构和形貌。 在真空紫外光的激发下,Gd₃PO₇:Eu³⁺样品展示了较弱的基质吸收;但在紫外光的激发下,Gd₃PO₇:Eu³⁺显示了比La₃PO₇:Eu³⁺更强的红光发射,其原因是在Gd₃PO₇:Eu³⁺中存在Gd³⁺到Eu³⁺的有效能量传递过程。两个样品的发射光谱峰值位于618 nm,属于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂跃迁。Eu³⁺在材料中处于较低的格位对称环境,具有很好的色纯度。     

宝藿苷Ⅰ纯度标准物质的研制

以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法对宝藿苷Ι的纯度进行定值分析,同时利用HPLC法对宝藿苷Ι纯度标准物质进行均匀性检验与稳定性考察,通过F检验和t检验法对其均匀性进行检验,表明瓶间和瓶内均匀性一致,12个月稳定性检验结果的相对标准偏差为0.02%,说明宝藿苷Ι纯度标准物质是稳定的。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的宝藿苷Ι纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为99.7%和0.3%(k=2)。     

光束的空间相干性与空间质量评价

光束空间质量评价的标准应该能够反映光束的空间相干性和强度(功率或能量)分布,并主要由空间相干性的优劣来说明.本文对模式纯度(1-δ)以及空间质量评价因子-衍射极限倍数因子M²做了讨论,并对此因子的表达形式提出了我们的改进建议.     

酶促水解法拆分布洛芬乙酯的工艺研究

以布洛芬乙酯为反应底物,探索了酶促水解法拆分布洛芬的工艺。以曲拉通X-100为表面活性剂,利用南极假丝酵母脂肪酶B（CAL-B）催化拆分外消旋布洛芬乙酯,并对表面活性剂含量、有机溶剂种类和添加量、酶量、缓冲溶液pH、温度及时间等反应条件进行了优化;得到的最佳反应条件为：在pH为9.0的缓冲溶液中,添加80 mg曲拉通X-100、50 μL二氯甲烷和15 mg CAL-B,于30℃下反应48 h;在该条件下,S-布洛芬乙酯的剩余率（C）为65%,布洛芬乙酯的对映体过量值（ees）为94%。     

三氟化氮纯度的分析

介绍三氟化氮中主要杂质组分含量的分析方法、标准物质的正确使用方法、杂质含量分析结果以及三氟化氮纯度测量结果不确定度的评价。     

大气压电离质谱在超高纯气体纯度分析中的应用

超高纯气体在工业领域有着重大的需求,必须有相应的高灵敏度杂质检测技术作为支撑。大气压电离质谱(APIMS)具有非常高的灵敏度,通常比电子轰击质谱(EIMS)高104~106倍,是分析超高纯气体纯度最有效的方法。该文介绍了APIMS的产生、发展及电离原理,并综述了以往APIMS对超高纯气体纯度分析的工作,包括底气、杂质种类、杂质检出限及特殊杂质的检测方法。由于方法灵敏度对超高纯气体纯度分析至关重要,文中侧重总结了文献中报道的不同杂质的检出限。     

廉价三明治式太阳能电池

 在家庭条件下利用太阳能电池来获取电能的主要障碍是太阳能电池的价格太高,以美国麦克法尔伦德博士为首的科学家小组研制的生产太阳能电池新方法能使价格大大降低,可使太阳能电池发电价格与热电站和核电站发电价格相当,现在的太阳能电池发电价格还贵2倍左右。目前在太阳能电池中利用的是超高纯度的硅,麦克法尔伦德科学家小组另辟蹊径找到了新方法,在他们研制的太阳能电池中拥有涂覆在薄金箔上的吸光染料薄层,同样在非常廉价的二氧化钛半导体层表面上也涂覆有吸光染料薄层。由上层染料薄层吸收阳光,从染料分子中激发出来的电子会穿过薄金箔进入最下面的半导体层,形成的“空穴”取代金箔中的电子。