毛细管电泳法快速测定琥乙红霉素的含量

建立了毛细管电泳高频电导法测定琥乙红霉素的方法。探讨了缓冲溶液、有机溶剂添加剂以及分离电压和进样条件等因素对分离检测的影响。在电泳介质为2.0mmol/L柠檬酸-20.0?H5OH,分离电压20.0kV的优化条件下,在7min内即可实现琥乙红霉素的分离检测,线性范围为3.0μg/mL-150.0μg/mL,检出限为1.0μg/mL。方法简便、快速,可检测制剂中琥乙红霉素的含量。     

碱性去活柱反相高效液相色谱法分析红霉素肟及相关化合物

采用碱性去活(BDS)C18柱分离测定了红霉素肟及相关化合物。以0.02 mol/L 磷酸氢二钾(用磷酸调pH 7.2)-乙腈-甲醇(体积比为50∶40∶10)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为35 ℃。红霉素肟E、Z异构体及相关化合物红霉素A、红霉素A 8,9-脱水-6,9-半缩酮和红霉素A 6,9-9,12-螺缩酮五种组分分离完全,检测限(S/N=3)为6.0～24.0 ng,线性关系良好,方法准确可靠,用于实际样品分析时取得较好的效果。     

甲基绿褪色分光光度法测定红霉素

建立了褪色分光光度法测定红霉素肠溶片中红霉素含量的方法。用二次石英蒸馏水为溶剂,甲基绿和红霉素在40℃下可以反应形成稳定的离子缔合物,以试剂空白做参比测定离子缔合物溶液的吸光度,离子缔合物的生成导致吸收光谱发生变化,且在一定范围内吸光度变化值ΔA与红霉素的浓度成正比,红霉素的浓度在0.000 6⁰.105 0mg/mL范围内服从Beer定律,在635nm处测得ε=4.23×104 L/(mol·cm)-1,方法检出限达到0.26μg/mL。方法简便快捷,重现性和选择性好,可用于红霉素肠溶片中红霉素含量的测定。     

氦氖激光在红霉素链霉菌和龟裂链霉菌灭活原生质体融合中的应用Ⅰ──激光对灭活原生质体融合频率的影响

研究了He-Ne激光对红霉素链霉菌(streptomyc eserythreus简称SE)和龟裂链霉菌(Streptomyces rimosus简称SR)灭活原生质体和种间融合频率的影响.正交实验结果表明:在温度40℃,融合时间5min,聚乙二醇(PEG)浓度为40%的条件下,灭活原生质体融合频率为1.03×10^-5,在He-Ne激光与PEG双重促融作用下,双亲灭活原生质体的种间融合频率可达7.86×10^-5.证实了He-Ne激光对原生质体融合有明显的促进作用.     

氦氖激光辐照红霉素链霉菌诱变育种的研究

本文报道了氦氖激光对红霉素链霉菌孢子及原生质体的诱变效应,分离到红霉素发酵单位提高27.2%的辐照株,并用聚丙烯酰胺凝胶电泳方法,对激光辐照诱变株的酯酶同工酶谱进行了分析。     

红霉素与水杨基荧光酮胶束增敏荷移反应光度分析

本文提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定红霉素的光度分析法.研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中红霉素作为电荷供体与电荷受体水杨基荧光酮(SAF)之间的荷移络合物的光谱性质.发现SDS对该体系有增敏作用(ε=3.95×104 L·mol-1·cm-1提高近3倍),红霉素浓度在0.73mg/L～51.4mg/L范围内符合比尔定律,r=0.9999.本方法用于片剂中红霉素含量的测定,回收率为99.7%,9次测定的相对标准偏差为0.24%.     

红霉素A肟与过渡金属配合物的合成、表征及其抑菌活性

红霉素A肟(HL)与MAc_2·nH_2O(M＝Cu,Zn,Co和Ni)反应,合成了4个新的配合物ML_2,其结构和性能经IR,摩尔电导,XRD,DTA-TGA及倒置生物显微镜表征.研究了ML_2对大肠杆菌(A),枯草芽孢杆菌(B),金葡萄球菌(C)及沙门氏菌(D)的生物活性,并与HL和M(Ac)_2·nH_2O进行了比较,结果表明4个配合物对A～D的抑菌效果均比HL和M(Ac)_2·nH_2O好.     

2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-12-O-咪唑酰基-6-O-甲基红霉素的合成

以2′-O-乙酰基-3-羟基-11,12-环碳酸酯-6-O-甲基红霉素为原料,通过DMSO/P2O5氧化其3-羟基;再以六甲基二硅胺基钠为碱,经消除、咪唑酰基化一锅煮方法合成了抗生素泰利霉素的关键中间体--2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-12-O-咪唑酰基-6-O-甲基红霉素,总收率68.3%.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法.以红霉素同位素标记物(Erythromycin, N,N-Dimethyl-13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量.红霉素在添加浓度1.0～20.0 μg/kg范围内,回收率为87.0%～97.8%;日内精密度为3.2%～9.2%;日间精密度为1.3%～4.8%;方法线性范围为1.0～100 μg/L;检出限为1.0 μg/kg.     

电喷雾/飞行时间质谱法测定红霉素类抗生素的准 确质量

研究了聚乙二醇(PEG)为内标物的电喷雾(ESI)/飞行时间质谱(TOF-MS)准确质量测定方法,并应用于5个红霉类类抗生素质子化分子离子(MH^+)的质量测定。与理论值相比,相对误差均在5×10^-^6以内。PEG可与K^+,Na^+,H^+等形成三种加合离子形式,通过选择适当的实验条件,控制PEG仅以其中的一种加合离子形式出现,这一特点扩大了其应用范围,使之可作为一种普适性的内标物。另外讨论了扫描质量范围、扫描速度等因素对测定结果的影响,并且比较了采用多峰校正法和两峰校正法的结果。结果表明,以PEG为内标的ESI/TOF质谱法可对不稳定碱性化合物的化分子离子(MH^+)进行准确质量测定,而且简便、快速。