赛红霉素的合成研究

以红霉素A为原料,经肟化、酯化、烃基化、脱肟、环合、脱糖、氧化、去保护等8步反应合成目标产物。降低了成本和操作难度,有利于工业化生产。     

海藻酸改性的中空SiO2微球的简易制备及应用

以CaCO3为模板,正硅酸四乙酯（TEOS）为硅源,用比较简单的方法制备了中空SiO2;然后将海藻酸钠嫁接在氨基化的中空SiO2表面;再利用海藻酸盐与钙离子的作用,在中空SiO2表面形成一个凝胶化层,制得海藻酸盐凝胶化的中空SiO2微球,粒径为1~2 μm。 采用FTIR、XRD、SEM、TEM和TGA等测试技术对微球进行表征。 此微球成功地用于柔红霉素的载负和缓释,最大载负率和载药量分别为55.6%和27.8%;缓释结果表明,海藻酸盐凝胶化层的存在,能更有效控制柔红霉素缓慢的释放,这种凝胶化载体对药效强、毒性较大的药物有潜在的临床应用前景。     

红霉素生产废水的树脂吸附法处理研究

采用XDA-1大孔吸附树脂对琥乙红霉素和红霉素碱两种生产废水分别进行动态吸附处理,研究影响吸附的一些因素.结果显示,在室温、原废水pH和较低流速条件下,经处理后废水的COD降低72%～88%;经丙酮解吸后再从解吸液蒸馏回收99%的醋酸丁酯,从琥乙红霉素废水中还可回收大约0.4kg/m3的红霉素粗品.     

红霉素9,11-亚胺醚和乙腈分子加合物的合成和晶体结构

通过控制红霉素A (E)肟的贝克曼重排反应条件合成了一种关键中间体红霉素9,11-亚胺醚, 该化合物可与乙腈形成稳定的分子加合物(摩尔比为1∶1), 未见文献报道. 阐述了该化合物的合成、晶体结构、晶体学数据和结构参数. 该化合物为无色透明晶体, 属单斜晶系, 空间群P2₁. 对该加合物和已知化合物红霉素6,9-亚胺醚晶体结构的对照解析, 有助于对重排反应机理、异构化机理和两异构体还原差异性的分析, 对重排反应和还原反应起到积极的指导作用.     

无味红霉素的极谱研究及应用

无味红霉素是一种广谱临床抗生素,其分析方法已见报道的有薄层分离、生物自显影法和分光光度法。本文首次研究了无味红霉素的单扫极谱测定法,方法灵敏度可达0.05μg/mL,应用于血清和片剂分析,结果令人满意。并对极谱波性质作了初步探讨。 1 实验部分     

红霉素的生物合成与组合生物合成

组合生物合成在筛选和发展新型药物方面日益被生物、化学和医药界所关注.红霉素作为组合生物合成发展的模式化合物一直是人们研究的热点.概述了红霉素的生物合成机制及近年来在此基础上采用组合生物合成获得红霉素衍生物的研究进展,并对此方面存在的问题、应用前景作了展望.     

红霉素琥珀酸乙酯与茜素磺酸钠的荷移反应研究

研究了红霉素琥珀酸乙酯与茜素磺酸钠的荷移反应 ,建立了一种测定红霉素琥珀酸乙酯的方便、快捷的荷移分光光度法。红霉素琥珀酸乙酯与茜素磺酸钠在乙醇 -水介质中发生电荷转移反应 ,荷移络合物在波长 5 30 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 7.90× 10 3 L· mol-1·cm-1,该络合物的组成为 1∶ 1,稳定常数是 1.3× 10 5。药物浓度在 10— 10 0 mg/L范围内服从比耳定律。当红霉素琥珀乙酯浓度为 5 0 mg/L时 ,6次测定结果的相对标准偏差为 1.33%。回收率 >98%。本法测定了红霉素琥珀酸乙酯片中有效成分的含量与药典法比较 ,二者结果吻合。     

乳液聚合法制备红霉素分子印迹聚合物微球及其吸附性能

以大环内酯类抗生素红霉素(EM)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,十二烷基苯磺酸钠(SBS)为乳化剂,采用乳液聚合法制备了粒径均匀的分子印迹聚合物微球(EM-MIPMs). 通过核磁共振氢谱(¹H NMR)、紫外光谱和傅里叶变换红外(FTIR)光谱对模板分子和功能单体形成的复合物进行了研究,结果表明EM与MAA之间的相互作用力为氢键作用. 利用扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)仪对EM-MIPMs 的形貌和热稳定性进行表征,结果显示EM-MIPMs 为均匀规整的球型,平均粒径为4.24 μm,且有良好的热稳定性. 同时采用动力学,平衡吸附和选择性吸附实验对其吸附性能进行研究. 动力学研究结果表明,EM-MIPMs的吸附速率符合准二级动力学方程. 利用Langmuir 和Freundlich 吸附等温方程分别分析了EM-MIPMs 的平衡吸附数据,结果表明,EM-MIPMs 对红霉素有良好的结合性能,其吸附过程符合Langmuir 吸附模型,饱和吸附量为0.242 mmol·g^-1. EM-MIPMs的选择识别性能利用固相萃取法来考察,研究表明EM-MIPMs有着良好的特异识别选择性.     

乙醇接枝苯乙烯马来酸酐共聚物的合成及其在红霉素肠溶片中的应用

合成了乙醇接枝苯乙烯马来酸酐共聚物,用FT-IR和1HNMR对其结构进行了表征.用该材料对红霉素进行片剂包衣,按照中国药典2005年版检测了红霉素肠溶片的体外释放度.结果显示,自制的红霉素肠溶片达到了中国药典2005年版的要求,溶解时间与市售的红霉素肠溶片相当,具有很好的抗透湿性.该材料的pH敏感性能较好.     

片剂中红霉素的二次微分简易示波伏安法测定

根据在 pH=10.0的NaOH -H3BO3-KCl支持电解质溶液中 ,红霉素在二次微分简易示波伏安图阴极支 -1.55V(vsSCE)处产生一灵敏峰的示波特性 ,建立了测定药品中红霉素含量的二次微分简易示波伏安法 ;校正曲线的线性范围为2.5×10-6～4.8×10-5 mol/L,相关系数为0.9994 ,检出限为1.2×10-6 mol/L;对8.000×10 -6mol/L红霉素进行7次测定的RSD为1.9 % ,样品的平均回收率为99 % ;该法的特点为仪器简单、简便快速、无需通氮除氧。